R. V. İslamov
Yüklə 0,85 Mb. Pdf görüntüsü
|
- Bu səhifədəki naviqasiya:
- Material və avadanlıqlar
- Hazırlıq sualları
- LABORATORİYA İŞİ №5 ŞEYELİT KONSENTRATINDAN VOLFRAM ANHİDRİDİNİN ALINMASI Nəzəri hissə
- 23 - rat və yuma suları birləşdirilir və bunlardan buxarlandırmaqla ammonium para- volframat ayrılır. Ammonium volframat məhlullarından ammonium paravolframat (АPV) buxarlandırma ilə ayrılır. Saxsı qaba məhlul tökülür və su qurğusunda buxarlan- dırılır. Buxarlandırma əvvəlki həcmdən 1/5 hissə qalana kimi davam etdirilir. (Səthdə kristal təbəqəsinin əmələ gəlməsinə qədər). Bundan sonra kristallaşma aparılır. Bunun üçün saxsı qab soyuq suda 1 saat ərzində saxlanılır. Sonra kristallar süzmə vasitəsilə ana məhluldan ayrılır, yuyulur, 120-150 0 C temperaturda qurudulur. Daha sonra saxsı butada 1 saat ər- zində 600 0 C temperaturda közərtmə aparılır. Alınmış volfram anhidridi çəkilir və alınma təyin edilir. (Alınmış WO 3 -in onun ilkin materialda olan miqdarına görə). Ana məhlul buxarlandırma qabında quruyana kimi buxarlandırılır, çöküntü yığılır və bu saxsı butada 450-500 0 C temperaturda WO 3 -ə qədər közərdilir. Təmiz və ana məhluldan ayrılmış WO 3 -in çəkisinə görə konsentratdan ammoniumlu məhlula keçmiş volframın ümumi miqdarı təyin edilir. Material və avadanlıqlar 1. Volframlı konsentrat. 2. Kalsiumlaşdırılmış soda. 3. Selitra. 4. 20 %-li CaCl 2 məhlulu. 5. 15 %-li ammoniumlu su. 6. Ammonium flüorid. 7. Mufel sobası. 8. Qarışdırıcı. 9. Kürəcikli dəyirman. 10. Saxsı qab. 11. Saxsı buta.
1. Volfram haqqında ümumi məlumat. 2. Volframın xassələri. 3. Volframın mineralları,filizləri və konsentratları. 4. Volframlı konsentratları emal üsulları. 5. Emal ardıcıllığında aralıq əməliyyatlar. 6. Qarışıqlar və onların təmizlənilməsi. 7. Emal əməliyyatlarına təsir edən amillər. 8. Emal zamanı volfram itkisinin səbəbləri.
- 24 - 9. Emal qurğuları. 10. Təhlükəsizlik texnikası.
1. А.Н.Зеликман, Б.Г.Коршунов “Металлургия редких металлов”. М. 1991. 2. А.Н.Зеликман “Металлургия редких металлов”. М. 1980. 3. А.Н.Зеликман и др. “Металлургия редких металлов”. М. 1973. 4. А.Н.Зеликман “Металлургия тугоплавких редких металлов”. М. 1986. 5. А.Н.Зеликман, Л.С.Никитина “Волфрам”. М. 1978. 6. В.К.Кулифеев, Б.Г.Коршунов и др. “Металлургия редких металлов и порошковал металлургия”. Лабораторный практикум М. МИС и С. 1987.
- 25 - LABORATORİYA İŞİ №5 ŞEYELİT KONSENTRATINDAN VOLFRAM ANHİDRİDİNİN ALINMASI Nəzəri hissə Volframın təqribən 15 mineralı vardır.Şeyelit sənaye əhəmiyyətli volfram mineralıdır. Kimyəvi tərkibi kalsium volframatdan, yəni, CaWO 4 -dən ibarətdir. Ağ, boz, sarı və s. rəngdə olur. Sıxlığı 5,9-6,1q/sm 3 təşkil edir. Mineroloji şkala üzrə bərkliyi 4,5-5. Şeyelitin tərkibində əksər hallarda povellitin (CaMoO 4 ) izomorf qarışığı olur. Qeyri maqnit xassəsinə malikdir. Şeyelit emalının əsas məhsulu volfram anhidrididir. Sənaye miqyasında şeyelit konsentratlarının (70- 75 % WO 3
stexiometrik miqdardan daha çoxdur. (250-300 %). Turşu ilə parçalanma qarışdırıcılı germetik reaktorlarda 100-110 0 C temperaturda həyata keçirilir. Prosesin davam etmə müddəti 4-6 saatdan 12 saata kimi təşkil edir. Bu müddət üyütmə dərəcəsindən ,mineralın xarakterindən və s. amillərdən asılıdır. Bir dəfə emalda mineralın həmişə tam parçalanmasına nail olunmur. Bu halda ammoniumlu suda volfram turşusunun həll olmasından sonra qalığ təkrarən xlorid turşusu ilə emal edilir. Tərkibində 4-5 % molibden olan şeyelit-povellit konsentratlarının parçalanması zamanı molibdenin çox hissəsi xlorid turşulu məhlula keçir. Bu da xlorid turşusunda molibden turşusunun yüksək həllolmaya malik olmasından irəli gəlir. Belə ki, 20 0 C temperaturda 270 q/l xlorid tur- şusunda H 2 MoO 4 və H
2 WO 4 -ün həll olması uyğun olaraq 182 q/l və 0,03 q/l təş- kil edir. Bunlara baxmayaraq molibdenin tam ayrılması mümkün deyil. Volfram turşusu qalığında 0,2-0,3% molibden olurki,bunu da xlorid turşusuyla təkrar emalla kənar etmək olmur. Turşu üsulu qələvi üsulundan texnoloji sxemdə əməliyyatların azlığı ilə fərqlənir. Bununla yanaşı turşu üsulunun yüksək turşu sərfi, çoxlu miqdar tullantı məhlullarının alınması və s. kimi çatışmamazlıqları vardır. Şeyelit mineralında kvarsit əsas qatışıq hesab edilir. Bundan başqa çox zaman tərkibdə pirit, xalkopirit, molibdenit və s.olur. Qeyd edildiyi kimi turşular ilə parçalama şeyelitin geniş yayılmış emal üsuludur. Prosesin sxemi aşağıda verilir: (Şəkil 5.1) Şeyelit konsentratının HCl ilə parçalanması aşağıdakı reaksiya üzrə baş verir:
CaWO 4 +2HCl=H 2 WO 4 +CaCl 2 (5.1) Parçalama prosesində xlorid turşusuna az miqdar HNO 3 əlavə edirlər. Nitrat turşusu volfram turşusunun 5 valentli birləşməyə kimi (bu bir qədər volfram itkisinə səbəb olur) bərpasının qarşısını alır. Yüklə 0,85 Mb. Dostları ilə paylaş:
|