R. V. İslamov

 

 

- 46 - 

   Ərinti 

 

Ərintinin su emalı 

 

  Çöküntü natrium niobat                                             Məhlul Na

2

SiO

3

, Na

2

SnO

3

,                                                                                                                                                                                                               

  və tantalat, Fe

2

O

3

, Mn

3

O

4

,                                     Na

2

WO 

4

 və digər qarışıqlar,                                                                                                                                                               

   Na

2

TiO

3

 və başqaları                                                          artıq qələvi     

 

    Turşu parçalanması                                                  Qələvinin regenerasiyasına                                                                                                                                                                                                                                                      

                                                                                                           verilir 

Məhlul                                                             Çöküntü (Ta

2

Nb

2

)O

5

·xH

2

O,                                                                                                               

FeCl

3

, MnCl

2                     

                                       qarışıqlar (Si, Ti, Fe və s.)                    

                                                                                                                                                                                                                                                   

                                                                                   Yuma və süzmə   

                                                                   

                                                                   (Ta

2

Nb

2

)O

5

·xH

2

O oksidləri qatışığı 

 

Şəkil 9.1. Tantal və niobium oksidləri ilə qatışığı alınma sxemi. 

   

İşin yerinə yetirilməsi 

 

İlkin material kimi tantalit (kolumbit) konsentratının qələvi ilə emalından 

alınmış ərinti işlədilir. Ərinti çəkilir və saxsı və ya şüşə stəkana doldurulur. 70-

80

0

C temperaturlu qaynar su ilə B:M=1:2.5 şərtilə 30 dəqiqə ərzində mexaniki 

qarışdırıcı  ilə  qarışdırma  aparılır.  Qalıq  çökdürülür,  məhlul  dekantasiya  edilir. 

Sonra qalıq təkrarən qaynar (70-80 

0

C) 7 %-li NaOH məhlulu ilə 30 dəqiqə emal 

edilir.  Qalıq  yenidən  çökdürülür  və  məhlul  süzgəcdən  ehtiyyatla  dekantasiya 

edilir. Qələvi məhlulunun dekantasiyasından sonra stəkana ehtiyyatla qatı xlorid 

turşusu tökürlər. Xlorid turşusu miqdarı 100 q ərintiyə 200 q olmaqla götürülür. 

 

Emal  su  qurğusunda  85-90 

0

C  temperatura  kimi  qızdırmaqla  30  dəqiqə 

müddətində aparılır. Bu zaman qalığ ağ rəng alır.Məhlulun çökdürülməsi və de-

kantasiyasından  sonra  qalığ  qaynar  5  %-li  sulfat  turşusu  ilə  dəmir  və  manqan 

duzlarının  yuyulmasına  kimi  yuyulur.  Əgər  qalıq  pis  çökürsə  onda  işi 

sürətləndirmək üçün məhlul qalığın çökməmiş narın hissəcikləri ilə boş stəkana 

---

 

 

- 47 - 

boşaldılır. Bu çökmənin sona çatması üçündür və sonra qalığın  əsas kütləsinin  

yuyulması davam etdirilir.  

 

Hidratlaşmış oksidlər qatışığı Buxner qıfında süzülür. Əgər çökmə iki stə-

kanda  aparılıbsa  əvvəlcə  süzgəcə  iri  qalıq  və  sonra  isə  xırda  fraksiyalı  çökmüş 

qalıq  verilir.  Hidroksidlər  qatışığı  süzgəcdə  3-4  dəfə  qaynar    1  %-li  sulfat 

turşusu  ilə  yuyulur.  100-120 

0

C  temperaturda  filtrat  ilə  birlikdə  qurudulur  və 

çəkilir. Qurutmadan sonra toz və ya ovuntuda nəmlik 20-25 % təşkil edir. Sonra 

tantal  və  niobiumun  son  məhsula  keçməsi  aşağıdakı  tənlik  vasitəsilə 

hesablanılır: 

 

%

100







C

A

B



 

 

 

Burada: 

          A-ərintinin başlanğıc çəkisi, q;  

          C-ərintidə Ta və Nb oksidləri qatışığı miqdarı;  

          B-alınmış məhsulun miqdarı, q   

 

İşi  yerinə  yetirərkən  təhlükəsizlik  texnikası  qaydalarına  riayət  etmək  la-

zımdır. Belə ki, işə təlimatdan sonra buraxılırlar. Vakuum altında süzmə zamanı 

vakuum sınaq şüşələri ekran və ya dəsmal ilə örtülür, qələvi və turşu məhlulları 

ilə iş sorucu şkafda aparılır, müdafiə rezin əlcəklərindən istifadə olunur və s.  

 

Material və qurğular 

1.  Şüşə və ya saxsı stəkan. 

2.  Mexaniki qarışdırıcı. 

3.  Tərəzi. 

4.  Vakuum sınaq şüşəli Buxner qıfı. 

5.  Su qurğusu. 

6.  Quruducu şkaf. 

7.  Qatı HCl turşusu. 

8.  Ərinti. 

9.  5 və 1 %-li sulfat turşusu. 

10. 7 %-li yeyici natrium məhlulu. 

                                         

Yoxlama sualları 

 

1.  Tantal və niobium oksidləri. 

2.  Oksidlərin alınma üsulları. 

---

 

 

- 48 - 

3.  Təcrübədə Ta və Nb oksidləri qatışığı alınma üsulları. 

4.  Tantal və niobiumun bir-birindən ayrılması üsulları. 

5.  Emal üsulları. 

 

Ədəbiyyat 

 

1.  В.К.Кулифеев,  Б.Г.Коршунов,  Н.Н.Ракова,  В.В.Сафонов  “Металлургия 

ред    ких  металлов  и      порошковал    металлургия”.Лабораторный 

практикум М.      МИС и С. 1987 

2.  А.Н.Зеликман,  Б.Г.Коршунов      “Металлургия  редких  металлов”.  М. 

1991. 

3. А.Н.Зеликман “Металлургия редких металлов”. М. 1980. 

 

 

                                                                                

 

 

 

 

 

                                                                            

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

---

 

 

- 49 - 

LABORATORİYA İŞİ № 10 

 

ALÜMİNOTERMİKİ ÜSULLA FERRONİOBİIUM ALINMASI 

 

İşin məqsədi 

 

Laboratoriya şəraitində niobiumun alüminotermiki üsulla alınmasının öy-

rənilməsi işin əsas məqsədidir. 

 

Nəzəri hissə 

 

Son zamanlar işlənmiş niobiumun yüksək oksidləşmə dərəcəli oksidlərin-

dən  alüminium  vasitəsilə  bərpası  az  mərhələli  və  sadə  qurğulu  olduğundan  bu 

üsul digər üsullara nəzərən üstünlük təşkil edir. Bu üsul aşağıdakı ekzotermiki 

reaksiyaya əsaslanır: 

                        3Nb

2

O

5

+10Al=6Nb+5Al

2

O

3                                        

(10.1) 

 ∆G

0

T

 = -925,3+0,1362T, kq/mol Nb

2

O

5

 

 

Bu reaksiya yüksək xüsusi istilik effektinə (2640 kc/kq) malikdir. Bu görə 

də  kənardan  qızdırma  tələb  olunmur.  Əgər  şixtədə  alüminiumun  stexiometrik 

miqdardan 30-40 % artıq olarsa onda prosesin temperaturu ~2150-2200 

0

C çatır. 

Bərpa  prosesinin  tez  baş  verməsindən  posa  və  metallik  fazanın  ərimə 

temperaturuna  nisbətən  təqribən  100-150 

0

C  qalxması  onların  bölünməsi  üçün 

kifayət edir. Yuxarıda göstərilən miqdar alüminium artıqlığı olduqda tərkibində 

8-10 % alüminium olan niobium ərintisi alınır. Bu zaman niobiumun real kənar 

edilməsi 98-98,5 % təşkil etməlidir. 

Sənaye miqyasında alüminotermiki bərpa polad butalarda həyata keçirilir. 

Əritmə  məhsullarını  yaxşı  boşaldılmasını  təmin  etmək  üçün  buta  sökülə  bilən 

variantında  hazırlanılır.  Başqa  mümkün  variant  isə  massiv  sökülə  bilən  mis 

butalardan  istifadə  etməkdir.  Qurudulmuş    Nb

2

O

5

  və  ~100  mkm  ölçülü 

alüminium tozu qatışığı butaya doldurulur. Hava ilə əlaqəni kəsmək üçün buta 

arqon  ilə  doldurulmuş  kameraya  yerləşdirilir.  Bərpa  reaksiyası  şixtənin  bütün 

kütləsi  boyu  tez  baş  verir.  Alınmış  ərinti  külçələri  xırdalanır  və  1800-2000 

0

C 

temperaturda vakuum termiki emala uğradılır. Bu məqsədlə alüminiumun əksər 

hissəsini  (miqdar  0,2%  olana  qədər)  kənar  etmək  üçün  ~0,13  Pa  qalıq  təzyiqi 

şərtilə  qrafit  qızdırıcılardan  istifadə  edilir.  Sonra  elektron-qövslü  sobalarda 

saflaşdırıcı  əritmə aparılır. Nəticədə yüksək təmizlikli niobium külçələri alınır. 

bu külçələrin tərkibində qarışıqların miqdarı aşağıdakı kimi olur: 

---

 

 

- 50 - 

Al<  0,002%;  C  0,005%  ;  Cu  <0,0025%;  Fe  <0,0025  %;  Mg,  Mn,  Ni,  Sn 

<0,001%; N 0,005% ; O

2

 <0,010% ; Si< 0,0025% ; Ti <0,005% ; V< 0,0025 % 

və s. 

Qeyd  etmək  lazımdır  ki,liqaturların  metallotermiki  üsulla  alınması  daha 

geniş  yayılmış  üsuldur.  Texniki  təmiz  metallar,  ferroərintilər  və  liqaturlarla 

poladın  legirlənməsi  böyük  əhəmiyyət  kəsb  edir.  Oksidli  və  digər 

birləşmələrindən metalların alüminium ilə bərpası alüminotermiki üsul adlanır. 

Metal oksidlərinin alüminium ilə qarşılıqlı əlaqəsini aşağıdakı tənlik formasında 

göstərmək olar: 

                  

                2/m Me

n

O

m

+4/3Al=2n/m Me+2/3Al

2

O

3                  

   (10.2) 

 

Reaksiyanın tarazlıq sabiti:   

                                       

3

2

3

3

2

m

Al

O

Me

m

O

Al

n

Me

a

a

a

a

K

m

n







         olar. 

Burada: a

Me

, a

3

2

O

Al

,a

m

n

O

Me

,a

Al

 uyğun maddələrin aktivlikləridir. 

Tətbiqi 

hesabatlar 

apardıqda 

maddənin 

aktivliyinin 

onların 

konsentrasiyasına bərabər götürmək olar. Onda  

         

3

2

3

3

2

m

Al

O

Me

m

O

Al

n

Me

N

N

N

N

K

m

n







       olar. 

     

Burada: N

Me

, N

3

2

O

Al

, N

m

n

O

Me

, N

Al

- uyğun maddələrin mollarla miqdarıdır. 

Tarazlıq halında Me:Me

n

O

m

 konsentrasiyaların nisbəti metalın maksimal kənar 

edilməsi ilə xarakterizə edilir. Tarazlıq sabitinin temperatur asılılığı hansı ki, bu 

Me və Me

n

O

m

-in tarazlıq konsentrasiyalarının ölçüsünü müəyyən edir,aşağıdakı 

tənlik ilə alına bilər: 

                                           lgK=-∆G

0

T

/18,155T 

 

Burada:  ∆G

0

T

-reaksiyanın Gibbs enerjisidir, c/mol. 

Bu  reaksiyanın  öz-özünə  baş  verməsi  üçün  əsas  şərait  bərpa  olunacaq 

metal  oksidlərinə  nisbətən  alüminium  oksidinin  daha  yüksək  termodinamiki 

möhkəmliyə malik olmasıdır. 

                                                                                                            

 

 

 

---

 

 

- 51 - 

 Cədvəl 10.1 

1900-2700K temperatur intervalında oksidlərin alüminium ilə bərpa reak-

siyalarının ∆H

0

T

 və ∆S

0

T

 qiymətləri. 

 

Alüminotermiki bərpa reaksiyası

 

∆H

0

T

, kc/mol

 

∆S

0

T

, kc/(mol·K)

 

2/5Nb

2

O

5(k)

+4/3Al

(j)

=4/5Nb

(k)

+2/3Al

2

O

3

 

-370,14

 

0,0542

 

2/3Fe

2

O

3(k)

+4/3Al

(j)

=4/3Fe

(j)

+2/3Al

2

O

3

 

-577,00

 

0,0455

 

 

Təkcə  kondensasiya  olunmuş  fazalar  iştirak  etdikdə  xarici  təzyiqin 

dəyişməsi  təcrübi  olaraq  reaksiya  tarazlığına  təsir  etmir.  Lakin  bəzi  hallarda 

alüminotermiki  bərpa  reaksiyasının  tarazlıq  halının  dəyişməsi  üçün  xarici 

təzyiqin  qiymətinin  dəyişilməsindən  istifadə  etmək  olar.  Alüminotermiki 

prosesin temperaturunun təqribi qiymətini aşağıdakı tənlik ilə hesablamaq olar: 

 

h

E

E

H

H

t













1

0

1

0

/

/

/

/

 

Burada: 

t-posa və metallik fazanın təbəqələşmə anında ərintinin temperaturu, 

0

C 

∆H

0

-oksid-bərpaedicinin əmələ gəlmə entalpiyası, C/q-ekv 

∆H

1

-bərpa olunan oksidin əmələ gəlmə entalpiyası, C/q-ekv 

E

0

-metal-bərpaedicinin ekvivalent kütləsi. 

E

1

-bərpa olunan oksidin ekvivalent kütləsi. 

h- əmsaldır, alüminotermiki reaksiya üçün 0,752 qəbul edilir. 

 

İşin yerinə yetirilməsi 

 

Laboratoriya şəraitində işi yerinə yetirmək üçün ilk növbədə tərkibində 20 

% niobium olan 5 q ferroniobium almaq üçün şixtəni hesablamaq lazımdır. He-

sablanmış  miqdar  niobium  və  dəmir  oksidləri  saxsı  qabda  qarışdırılır.  Alınmış 

qatışığa  alüminium  tozu  əlavə  edilir.  Şixtə  ehtiyyatla  qarışdırılır.  Qurudulmuş 

butanın  dibinə  3,0  q  kalsium  oksid  yerləşdirilir  və  sonra  şixtə  sıxlaşdırılır  və 

şüşə  çubuq  ilə  şixtədə  bir  az  dərində  yuva  açırlar.  Açılmış  yuvaya  alışdırıcı 

qatışıq yerləşdirilir. Alışdırıcı qatışıq qabda 4,5 q barium peroksid və 1q narın 

alüminium  tozunun  silkələnməsi  ilə  alınır.  Buta  metallik  qaba  yerləşdirilir. 

Metallotermiki  reaksiya  başa  çatdıqdan  sonra  buta  soyudulur  və  ondan 

ferroniobium çıxarılır, posadan təmizlənilir və çəkilir. İşi yerinə yetirən zaman 

təhlükəsizlik texnikası qaydalarına riayət etmək lazımdır. İşə təlimat keçdikdən 

---

 

 

- 52 - 

sonra  başlamaq  olar.  İşə  başlarkən  müdafiə  eynəyi  taxmalı,  təcrübəni  sorucu 

şkafda aparmalı və s.  

                                       

Material və qurğular 

 

1.  Şamot və ya alund buta. 

2.  Metallik qab. 

3.  Niobium oksidi. 

4.  Dəmir oksidi. 

5.  Alüminium tozu. 

6.  Müxtəlif saxsı qablar. 

7.  Şnur. 

8.  Barium peroksid. 

9.  Kalsium oksid. 

 

Yoxlama sualları 

 

1.  Metallotermiki bərpanın fiziki-kimyəvi əsasları. 

2.  Metallotermiki üsulla niobium və onun ərintilərini almaq üçün istifadə edilən 

     niobium birləşmələri. 

3.  Fe-Nb hal diaqramı. 

4.  Amillərin prosesə təsiri. 

5.  Lazımi reagent miqdarının hesablanılması. 

6.  Çıxımın hesablanılması. 

7.  Materiallara qoyulan tələbatlar. 

8.  Qurğular. 

Ədəbiyyat 

 

1.  В.К.Кулифеев,  Б.Г.Коршунов,  Н.Н.Ракова,  В.В.Сафонов  “Металлургия 

     редких металлов и   порошковая  металлургия”. Лабораторный      прак-

     тикум М. МИС и С. 1987. 

2.  А.Н.Зеликман, Б.Г.Коршунов   “Металлургия редких металлов”. М.        

     1991. 

3.  А.Н.Зеликман “Металлургия редких металлов”. М. 1980.