R. V. İslamov

 

 

- 26 - 

 

Şeyelit konsentratı 

 

 

                                               HCl ilə parçalama 

 

 

       Volfram turşusu çöküntüsünün 

       yuyulması 

 

 

     Volfram turşusunun ammonium 

       məhlulunda həll olması 

                       

                         

                        

       Ammonium volfram 

                                                                məhlulu                           Qalıq 

 

 

                                                             Buxarlandırma 

 

           Kristallaşma 

   

 

 

Kristallar,                                      Ana məhlul 

                                             ikili duz 

 

                                            Qurutma 

 

 

                                           Közərtmə 

 

 

                                            Volfram  

                                            anhidridi 

 

 

 

 

Şəkil 5.1. Şeyelitin turşu emalı. 

                                                       

                                              

 

---

 

 

- 27 - 

SiO

2

 və parçalanmamış mineral qatışıqları ilə birlikdə texniki volfram tur-

şusundan  ibarət  çöküntü  kalsium  xloriddən  təmiz  yuyulur  və  sonra  isə 

ammonium  məhlulunda  həll  edilir.  Bu  zaman  volfram  turşusu  ammonium 

volframat əmələ gətirməklə məhlula keçir: 

              

               H

2

WO

4

+2NH

4

OH=(NH

4

)

2

WO

4

+2H

2

O                (5.2) 

 

SiO

2

  ammonium  məhlulunda  həll  olmur  və  qalıqda  qalır.  Ammonium 

volframat  məhlulundan  ammonium  paravolframat  buxarlandırma  və  sonradan 

kristallaşma  və  ya  məhlulun  neytrallaşdırılması  yolu  ilə  çökdürülür. 

Buxarlandırma zamanı ammoniumun bir hissəsi kənar edilir: 

 

12(NH

4

)

2

WO

4

→5(NH

4

)

2

O·12 WO

3

+12NH

3

+7H

2

O  (5.3) 

    

Məhluldan  paravolframat  5  molekula su ilə kristallaşır. İkili duzun ayrıl-

ması üçün buxarlandırma üsulundan başqa neytrallaşdırma üsulu da tətbiq edilir. 

Məhlulun PH=7-8-ə qədər neytrallaşdırma zamanı ammonium paravolfra-

mat əmələ gəlir ki, bu da kiçik həllolmaya malik olduğundan çökür. Proses aşa-

ğıdakı reaksiya üzrə gedir: 

 

12(NH

4

)

2

WO

4

+14HCl=5(NH

4

)

2

O·12 WO

3

+14 NH

4

Cl+7H

2

O   (5.4) 

 

Məhlulu  uzun  müddət  saxladıqda  ondan  iynəvari  kristallar  şəklində 

ammonium  paravolframat  iki  molekula  su  ilə  birlikdə  ayrılır.Ammonium 

paravolframat  çöküntüsünün  közərdilməsi  zamanı  volfram  anhidridi  əmələ 

gəlməklə duzun parçalanması baş verir: 

      

       5(NH

4

)

2

O·12 WO

3

·5H

2

O →12 WO

3

+10NH

3

+10H

2

O        (5.5) 

 

  Alınmış  volfram  anhidridi  xırda  kristallik  sarı  rəngli  tozdur. Tərkibində 

təqribən 99,95% WO

3

 var. 

 

İşin yerinə yetirilməsi 

 

Laboratoriya  işi  tərkibində  50-65  %  olan  şeyelit  konsentratı  ilə  aparılır. 

Şeyelit  konsentratının  parçalanması  şüşə  stəksanda  su  qurğusunda  100 

0

C 

temperatura  qədər  qızdırmaqla  aparılır.  Qatılaşdırılmış  HCl  miqdarı  nəzəri 

ekvivalentə  nəzərən  150  %  artıqlıq  ilə  götürülür.  Əlavə  edilmiş  HNO

3

  miqdarı 

isə  HCl-un  miqdarının  3%-i  hesabı  ilə  götürülür.  Əvvəlcə  stəkana  götürülmüş 

---

 

 

- 28 - 

konsentrat  səpilir,sonra  isə  stəkanın  divarı  boyunca  ehtiyyatla  az  paylarla 

qarışdırmaq  şərtilə  turşu  tökülür.  Emal  tam  parçalanma  baş  verənə  kimi  2,5-3 

saat  ərzində  həmişə  qarışdırmaqla  davam  etdirilir.  Alınmış  çöküntü  açıq  sarı 

rəngə malik olmalıdır.  

Parçalanma başa çatdıqdan sonra çöküntüyə tam ayrılmağa imkan verilir, 

şəffaflaşdırılmış  məhlul    dekantasiyaya  uğradılır  və  boşaldılır.  Çöküntü 

dekantasiya 

ilə 6-8 dəfə yuyulur. 

Birinci iki yumada çöküntü qaynar su ilə yuyulur. Birinci yuma az miqdar 

su (1/2 stəkandan çox olmayaraq) ilə aparılır. Üçüncü və sonrakı yumalar qaynar 

1 % HCl ilə aparılır. (Volfram turşusunun kolloid hala keçməməsi üçün). Yuma 

əməliyyatı  dəqiq  aparılmalıdır.  Belə  ki,qalmış  kalsium  xlorid  volfram 

turşusunun  ammoniumda  həll  olmasının  sonrakı  əməliyyatlarda  volframı  həll 

olmayan  kalsium  volframat  ilə  birləşdirir.  Bu  da  ki,öz  növbəsində  volframın 

ammonium məhluluna keçməsini aşağı salır. Ammonium məhlulunda həll olma 

əməliyyatında  yuyulmuş  çöküntü  25  %-li  ammonium  məhlulunda  (0,91  q/sm

3

 

xüsusi  çəkili)  həll  edilir.  Ammoniumun  miqdarı  nəzəri  tələb  olunan  miqdara 

nəzərən  100  %  artıqlığı  ilə  götürülür.  Həll  olma  su  qurğusunda  qızdırmaqla 

aparılır. Qızdırılma volframat turşusunun tam həll olması sona çatan kimi (sarı 

rəngli itməsi) saxlanılır, əks halda kalsium xloridin natamam yuyulması halında 

kalsium volframat çöküntüsü ayrıla bilər. 

Ayrılmadan  sonra  məhlul  süzgəcdən  dekantasiya  edilir.  (Süzmə  vakuum 

şəraitində Buxner voronkasında aparılır). Çöküntü tərkibində təqribən 1 % am-

monium olan az miqdar su ilə dekantasiya ilə ikiqat yuyulur. Yuma suları əsas 

məhlul ilə birləşdirilir. 

Ammonium məhlulunun həll olmayan qalıqdan ayırmaq prosesi həll olma 

qurtaran kimi həyata keçirilir. Məhlulu çöküntü ilə saxlamaq olmaz. Ammonium 

paravolframatın  ayrılması  prosesində  APV  məhluldan  buxarlandırma  üsulu  ilə 

ayrılır. Məhlul saxsı qaba tökülür və bu su qurğusunda sıyıq şəkilli hala kimi bu-

xarlandırılır. 

Buxarlandırma  zamanı  məhlulun  qaynamasına  yol  vermək  olmaz.  Sonra 

saxsı  qab  soyudulur  (soyuq  suda  saxlamaqla)  və  ayrılmış  kristallar  süzülməyə 

uğradılır. Sonra isə qurutma və közərmə əməliyyatları yerinə yetirilir. 

Kristallar  havada  qurudulur,  sonra  isə  mufel  sobasında  saxsı  butada  600 

0

C  temperaturda  közərdilir.  Alınmış  volfram  anhidridi  çəkilir  və  alınma 

hesablanılır. Hesabat aşağıdakı tənliklə aparılır: 

ε =B/(A·C)·100% 

Burada: B-alınmış volfram anhidridinin miqdarı, q  

---