R. V. İslamov
Yüklə 0,85 Mb. Pdf görüntüsü
|
- Bu səhifədəki naviqasiya:
- İşin yerinə yetirilməsi qaydası
- 20 - Volfram konsentratı
Selitra Soda Qarışdırma
Qələviləşdirmə
Natrium volframat məhlulu Çöküntü
As, Si və P qatışıqlarından Tullantı
Na 2 WO 4 məhlulu Kalsium xlorid məhlulu Kalsium volframın çökməsi
Ana məhlulu, CaWO 4 çöküntüsü yuma suyu NH 4 OH+NH 2 F məhlulu Parçalama
Süzmə və yuma Çöküntü
Məhlul və yuma suyu Tullantı
Buxarlandırma və kristallaşma
Süzmə və yuma
APV kristalı Ana məhlulu və yuma suyu Qurutma, közərtmə Volframın regenerasiyası
Şəkil 4.1. Volframit konsetratının emalı.
- 21 - Na 2 SiO 3 +2H
2 O→H
2 SiO
3 +2NaOH (4.4)
Fosfor və arsendən təmizləmə məhluldan aşağı həll olmaya malik ammo- niumlu, maqneziumlu duzların ayrılmasına əsaslanır:
Mg(NH 4
4 ; Mg(NH 4 )AsO
4
Təmizlənmiş natrium volframat məhlullarından volfram “süni şeyelit”- kalsium volframat çöküntüsü şəklində ayrılır. Ca WO 4 -in çökməsi aşağıdakı reaksiya üzrə baş verir:
Na 2 WO 4 +CaCl
2 →CaWO
4 +2NaCl (4.5)
Ammonium volframat məhlulları almaq məqsədi ilə alınmış kalsium volframat çöküntüsü ammoniumlu-flüorlu məhlullarla parçalanır. Kalsium flüorid çöküntüsü yuyulur, yuma suları ammonium volframat məhluluna birləşdirilir.Sonra isə bu məhlullardan buxarlandırma ilə ammonium paravolframat kristalları ayrılır:
5(NH
4 ) 2 O·12WO 3 ·5H 2 O
Alınmış kristallar qurudulur və volfram anhidridinə kimi közərdilir:
5(NH 4 ) 2 O·12WO
3 ·5H
2 O→12 WO
3 +10NH
3 +(n+5)H
2 O (4.6)
Volfram anhidridi limonu-sarı rəngli xırda kristallik tozdur. Tərkibində 99,95 %-dən az olmayaraq WO 3 var. İşin yerinə yetirilməsi qaydası
İlk növbədə volframit konsentratı soda və selitra ilə qarışdırılır. Sodanın miqdarı nəzəri cəhətdən reaksiya üçün tələb olunana nisbətən 100 % artıqlığı ilə götürülür: WO 3 + Na 2 CO 3 →Na 2 WO 4 +CO
2 (4.7)
Selitranın miqdarı isə hər 100q konsentrata 2 q hesabı ilə götürülür. Kom- ponentlər polad kürəcikli dəyirmanlarda 25-30 dəq. ərzində qarışdırılır. Sonra bişirmə əməliyyatı mufel sobalarında 850 0 C temperaturda 2 saat müddətində aparılır. Bişirmə zamanı hər 15 dəq. bir şixtəni qarışdırmaq tələb olunur. Soyu-
- 22 - dulmuş bişinti saxsı qablarda üyüdülür və sonra qələviləşdirməyə verilir. Bişinti qaynar su ilə saxsı və ya şüşə stəkanda mexaniki qarışdırıcı ilə qarışdırmaqla qə- ləviləşdirilir. Üyüdülmüş bişinti texniki tərəzidə çəkilir və stəkana doldurulur. Qaynar su B:M=1:4 nisbəti hesabı ilə əlavə edilir. Qələviləşdirmə 40dəq. ərzin- də 80-90 0 C temperatura qədər qızdırmaqla və qarışdırmaqla aparılır. Qələviləşdirmədən sonra horra süzülür,çöküntü süzgəcdə qaynar su ilə iki dəfə yuyulur (hər biri 25 sm 3 su olmaqla), sonra isə məhlullar və yuma suları birləşdirilir. Sonrakı əməliyyatlar üçün məhlulda natrium volframatın konsentrasiyası- nı bilmək tələb olunur. Bunun üçün məhlulun sıxlığı areometr ilə təyin edilir. Cədvəldən istifadə edərək sıxlığa görə məhlulun konsentrasiyasını təyin edirlər. (Bu
Məhlulun həcmini bilərək lazım olan hesabatları aparmaq olar. Silikat turşusundan təmizlənmə əməliyyatı qarışdırıcılı şüşə stəkanda apa- rılır. Məhlul 1N HCl ilə PH=7-8-ə qədər neytrallaşdırılır. Məhlula bir neçə damcı indikator (fenolftalein) əlavə edir və məhlul rəngin itməsinə kimi HCl ilə titrləşdirilir. Neytrallaşdırılmadan sonra məhlul 20-30 dəq. qaynadılır. Sonra isə çöküntüyə şökməyə imkan verir və vakuum süzgəcdə süzmə ilə ayırırlar. Yerli artıq oksidləşmə olmaması üçün turşunun böyük paylarla verilməsi- nə yol vermək olmaz, bu metavolframatın əmələ gəlməsinə səbəb ola bilər. Kalsium volframatın çökməsi əməliyyatı qarışdırıcılı şüşə stəkanda həyata keçirilir. Qızdırılmış natrium volframat məhluluna 20 %-li CaCl 2 məhlulu əlavə edilir. Kalsium xloridin miqdarı reaksiya üzrə tələb olunandan 15 % artıqlığı ilə götürülür. Çöküntü qaynar su vasitəsilə dekantasiya ilə yuyulur və süzülür. Çök- mənin tamlığına keyfiyyət reaksiyasının köməkliyi ilə nəzarət etmək lazımdır. Ammoniumlu-flüorid məhlullarla kalsium volframatın parçalanması tərkibində ammonium flüorid olan ammonium məhlulu ilə aparılır. Bərkin mayeyə olan nisbəti 1:4-dir. Ammoniumun konsentrasiyası -15 %. Parçalanma üçün lazım olan ammonium flüoridin miqdarı reaksiya üzrə nəzəridən 200 % götürülür. Əməliyyat aşağıdakı kimi aparılır: hazırlanmış 15 %-li ammonium məhlulunda hesablanmış miqdar ammonium flüorid həll edilir. Sonra isə stəkana qarışdır- maqla kiçik paylarla kalsium volframat əlavə edirlər. Horra su qurğusunda 80- 90 0
ərzində qələviləşdirmə aparılır. Qələviləşdirmə zamanı stəkanda mayenin səviyyəsinə nəzarət etmək la- zımdır. Belə ki, buxarlanmadan səviyyə aşağı düşdükcə onu 15 %-li ammonium məhlulu ilə doldurmaq lazımdır. Qələviləşmə sona çatdıqdan sonra horra süzülür. Çöküntü süzgəcdə 3-4 dəfə ammoniumlu su ilə yuyulur və 120 0 C temperaturda qurudulur, çəkilir, filt- Yüklə 0,85 Mb. Dostları ilə paylaş:
|