R. V. İslamov

 

 

- 37 - 

Ammonium  sulfid  damcı-damcı  tökülməlidir.  Onun  artıqlığına  yol 

vermək  olmaz.  Sulfid  artıqlığını  kənar  etmək  üçün  az  miqdar  təmizlənməmiş 

məhlul 

əlavə  edirlər.  Qatışıqlardan  təmizləmənin  əsas  reaksiyaları 

aşağıdakılardır: 

         

              [Cu(NH

3

)

4

]·(OH)

2 

+ (NH

4

)

2

S+4H

2

O=CuS+6 NH

4

OH          (7.14) 

              [Fe(NH

3

)

6

] ·(OH)

2

 +(NH

4

)

2

S+4H

2

O=FeS+8 NH

4

OH           (7.15) 

 

Sulfidlər süzmə ilə kənar edilir. Təmizlənmiş məhlul isə ammoniumun bir 

hissəsini  kənar  etmək  üçün  buxarlandırmaya  verilir.  Bu  zaman  aşağıdakı 

reaksiya üzrə ammonium iki molibdat alınır: 

                  

                 7(NH

4

)

2

MoO

4

→3(NH

4

)

2

O·7MoO

3

+4H

2

O+6NH

3

              (7.16) 

 

Soyutduqdan sonra məhluldan aşağı həllolmaya malik ammonium iki mo-

libdat  iri  kristallar  şəklində  kristallaşdırılır.  Kristallar  süzməyə  uğradılır,  ana 

məhlul  isə  təkrar  buxarlandırmaya  və  kristallaşmaya  verilir.  Alınmış  məhlulda 

MoO

3

-in  miqdarı  adətən  iki  molibdat  formulasındakına  uyğun  gəlir: 

3(NH

4

)

2

O·7MoO

3

·4H

2

O 

 

                                              İşin yerinə yetirilməsi 

 

Yandırma prosesini yerinə yetirmək üçün çəkilmiş 40-60 q konsentrat 0,1-

0,2 mm iriliyə kimi üyüdülür və qalınlığı 2-3 mm təbəqə şəklində dəmir qaba sə-

pilir. Konsentratda iri parçaların olmamasına nəzarət etmək lazımdır. Konsentrat 

səpilmiş  dəmir  qab  elektrik  mufel  sobasına  550-600 

0

C  temperaturda 

yerləşdirilir.  Yandırma  dəmir  çubuqla  hər  10-15  dəq.  bir  qarışdırmaqla  yanıq 

sarı-yaşıl rəng alana kimi 2,5-3 saat ərzində davam etdirilir.  

Temperaturun 600 

0

C-dən yuxarı qalxmasına yol vermək olmaz. Belə ki, 

reaksiyaların  istiliyi  hesabına  artıq  yanma  baş  verə  bilər.  Artıq  yanma  yanığın 

əriməsinə  və  molibden  anhidridinin  uçucu  xassəyə  malikliyi  və  700 

0

C-dən 

yuxarı  temperaturda  qovulması  ilə  əlaqədar  itkilərə  səbəb  ola  bilər.  Bundan 

başqa bu halda arzu olunmaz reaksiyalar da baş verir. 

Sonra qələviləşdirmə prosesi həyata keçirilir. Bunun üçün yanıq soyudul-

duqdan  sonra dəmir qabdan saxsı qaba səpilir,  üyüdülür  və  çəkilir. Üyüdülmüş 

yanıq stəkana boşaldılır və bura 9 %-li ammonium məhlulu (xüsusi çəkisi 0,97 

q/sm

3

) əlavə edilir. 100 q yanığa qarşı 100 sm

3

 25 %-li məhlul (xüsusi çəki 0,91 

q/sm

3

) əlavə edilir (şəffaflaşmanı hesablamalı).  

---

 

 

- 38 - 

Qələviləşdirmə  qızdırılmadan  maqnitli  qarışdırıcıda  qarışdırmaqla  1  saat 

ərzində  aparılır.  Məhlulu  çöküntüdən  Buxner  qabında  süzmə  ilə  ayırırlar. 

Çöküntü  30-40  sm

3

  su  ilə  süzgəcdə  yuyulur.  Filtratı  (məhlul  və  yuma  suyu) 

kolbadan  vakuum  süzməyə  uğratmaq  üçün  şüşə  stəkana  boşaldırlar.Əgər  işi  o 

biri  dərsə  kimi  saxlamaq  lazım  gələrsə,  onda  məhlul  süzülür  və  ona  10  sm

3

 

ammonium  əlavə  edilir  və  rezin  tıxaclı  kolbaya  boşaldılır  (ammoniumun 

uçuculuğunun  qarşısını  almaq  üçün).  Məhlulun  qatışıqlardan  təmizlənməsi 

əməliyyatını  həyata  keçirmək  üçün  süzülmüş  məhlula  qara  rəngli  çöküntünün 

ayrılmasına  kimi  damcı-damcı  (NH

4

)

2

S  tökürlər.  Əvvəlcə  məhlula  birdən  10 

damcı,  sonra  isə  2-3  damcılarla  ammonium  sulfid  məhlulu  əlavə  edilir.  Hər 

əlavədən sonra  məhlul şüşə çubuq ilə  qarışdırılır və ağır  metalların  çökməsinə 

nəzarət məqsədi ilə 2-3 sm

3

 məhlulu süzməyə uğradırlar. Əgər süzülmüş məhlul 

mavi  rəngli  (misin  ammoniumla  kompleks  birləşməsinin  rəngi)  və  ya 

rəngsizdirsə, onda 1 damcı ammonium sulfid  əlavə etdikdə qara rəngli çöküntü 

ayrılır (bəzən kolloid çöküntü  əmələ gəlir ki, onda məhlul mixeyi rəngə malik 

olur) və bu halda stəkana ammonium sulfid əlavəsini davam etdirirlər. Əgər sü-

zülmüş məhlul sarı rəngə malik olursa, bu ammonium sulfid artıqlığını göstərir. 

(NH

4

)

2

S-in  artıq  miqdarını  kənar  etmək  üçün  stəkana  damcı-damcı  mis 

sulfat  əlavə  edirlər.  Hər  əlavə  etmədən  sonra  məhlul  qarışdırılır  və  nümunə 

götürülür.  Əgər  süzülmüş  məhlul  sarı  rəngdədirsə  və  ya  əlavə  etmə  zamanı 

sulfid çöküntülərinin ayrılması baş verərsə onda stəkana mis sulfat məhlulunun 

əlavə edilməsi davam etdirilir. 

Molibden itkisinə yol verməmək üçün nümunələr yenidən stəkana tökülür. 

Ağır  metallardan  təmizlənmə  sona  çatandan  sonra  məhlulu  çöküntüdən  süzmə 

ilə ayırırlar. Sonrakı dərsə ancaq süzülmüş məhlulu saxlamaq olar. Ammonium 

iki  molibdatın  kristallaşması  aşağıdakı  ardıcıllıqla  həyata  keçirilir.  Ağır 

metallardan  təmizlənmiş  ammonium  iki  molibdat  məhlulu  saxsı  qabda  su 

qurğusunda sıyıq şəkilli hala kimi buxarlandırılır. 

Buxarlandırma zamanı ammoniumun müəyyən miqdarının qalmasına (iyə 

görə)  nəzarət  etmək  lazımdır.  Məhlulun  qaynamasına  yol  vermək  olmaz.  Bu-

xarlandırmadan sonra məhlul soyudulur (saxsı qabı soyuq suda saxlamaqla) 1-2 

saatdan  sonra  kristallar  süzməyə  uğradılır,qurudulur  və  çəkilir.  Kristallar  suda 

həll  olmalıdır  (yoxlamaq  lazımdır).  Əks  halda  başqa  tərkibli  az  miqdar 

ammoniumlu duz alınır. Sonra konsentratdan molibdenin alınmasını hesablamaq 

lazımdır.  Ammonium  iki  molibdatın  stexiometrik  tərkibi  aşağıdakı  formulla 

ifadə edilir: 

                                         

3(NH

4

)

2

O·7MoO

3

·4H

2

O 

 

---