63
2.2.6. Hislənmiş nərə baliqlarında qalay, qurğuşunun miqdarının
tə
yini.
Müayinə olunan məhsulun nümunəsini yaş üsul ilə yandırıb minerallaşdırılır,
minerallaşmış kütlədə olan qalayı karbon qazı atmosferində qalay-xloridə
çevrilir.Yod məhlulu ilə olan reaksiyadan sonra yod qalığının miqdarını təyin
edirlər. Hislənmiş balıq məhlulundan 40q çəkib çini həvəngdəstədə qarışdıraraq
həmcins hala salındıqdan sonra 500ml həcmi olan Keldal kolbasına boşaldılır,
üzərinə 50 ml azot turşusunun 10%-li məhlulundan və bıçağın ucu ilə bir qədər
təmiz şüşə tozu əlavə edib çalxalayırlar. 10 dəqiqə (məhsul çox yağlı olarsa 1 saat)
saxlandıqdan sonra 25ml qatı sulfat turşusu töküb qarışdırırlar. Bu qayda ilə
hazırlanmış Keldal kolbasını sorucu şkafın içərisində,ortasındakı dəliyi asbest
parçası ilə örtülmüş asbestli tor üstünə qoyub dəmir ştativə bərkidirlər.[3]
Kolbanın üstündə dəmir bərkidilmiş damcı qıfına 150-200ml təmiz qatı azot
turşusu tökür, həmin qıfı şüşə boru vasitəsilə kolba ilə birləşdirirlər.Tədqiqat
karbon qazı atmosferində aparılır. Bunun üçün də kip aparatında 2-3 parça mərmər
və bir qədər də (50-100ml) 1:1 nisbətində hazırlanmış hidrogen-xlorid turşusu
məhlulu tökürlər. Daha sonra kolbaya 0,4-0,5q alüminium tozu əlavə edilir.
Reaksiya nəticəsində atom şəklində hidrogen əmələ gəlir:[22]
Al+3HCl=AlCl
3
+3HCl
Bu tədqiqatla yanaşı,eyni məhlullarda və eyni şəraitdə nəzarət təcrübəsi
aparılır. Hər iki məhlulun titrlənməsinə sərf olunan natrium tiosulfat məhlulunun
miqdarını qeyd edib aşağıdakı düsturla hesablayaraq, təhlil olunan məhsulun 1kq-
da olan qalayın milliqramla miqdarını təyin edirlər:
X=
ሺଵିሻ.,ଵହ.ଵ
Burada X-təhlil olunan məhsulun 1 kq-da olan qalayın miqdarı;mq-la;
64
V
1
-nəzarətçi işdə ayrılan yodun titrlənməsinə sərf olunan 0,01 normal natrium
tiosulfatın miqdarı;ml-lə;
V
2
-müayinə məhlulu olan kolbadakı 25ml yod məhlulunun titrlənməsinə sərf
olunan 0,01 normal natrium sulfatın miqdarı,ml-lə;
0,615-1 ml 0,01 normal natrium tiosulfatla ekvivalent olan qalayın miqdarı;
g-müayinə üçün götürülən məhsulun miqdarı,q-la;
1000-məhsulun 1kq-na görə hesablama əmsalı.
Qurğuşunun miqdarını təyin etmək üçün B məhlulundan istifadə edilir.1 ml B
məhlulu silindrdən götürülüb yumru dibli 10 ml ölçülü sınaq şüşəsinə keçirilir,
digər 3 sınaq şüşəsinə 0,01;0,15;0,02 mq qurğuşun olan məhlul süzülür. Standart
sınaq şüşələrinə 0,1 ml doymuş natrium sirkə oksidi əlavə edilir. Sonra bütöv 4
sınaq şüşəsinə 10 ml-ə qədər distillə suyu qatılır və yenidən üzərinə 3 damcı 5%-li
kalium 2 xrom oksidi məhlulu əlavə edilir.10-15 dəqiqədən sonra əmələ gələn
bulanıqlar digər sınaq şüşələrində olan standart məhlullar müqayisə edilir.
Qurğuşunun miqdarı (X) aşağıdakı düsturla hesablanır:
X=
୫.ଶ.ଵ
ଵ.
Burada: m-sınaq aparılan nefelometrlə həcmi üçün götürülən məhsulda
qurğuşunun miqdarı; V
1
-nefelometləmək üçün götürülən məhlulun ümumi
miqdarı; V
2
-qurğuşun üçün sınaq aparılan məhlulun ümumi miqdarı;g-yeyinti
məhsulunun nümunəsi.
65
2.2.7. Emal edilmiş balıqlarda suyun miqdarının təyini.
Ləvazimatlar və reaktivlər: termonizamlayıcı quruducu, şkaf, analitik tərəzi,
laboratoriya dəyirmanı, ət maşını, həvəngdəstə, qayçı, eksikator, şüşə və ya metal
büks, şüşə çubuq,təmizlənmiş qum, tigel maşası.
Işin gedişi. Şüşə və yaxud netal büksə 12-15 qram təmizlənmiş kvars qumu
və şüşə çubuq yerləşdirilir. Büks quruducu şkafda 1 saat müddətində qurudulur,
sonra şkafdan çıxarılır, qapaqla büksün ağzı bağlanılır, eksikatorda otaq
temperaturuna qədər soyudulur və analitik tərəzidə dəqiqliklə çəkilir. Bundan
sonra büksü yenidən temperaturu tələb edilən qədər qızdırılmış quruducu şkafa
yerləşdirib 20-30 dəqiqə saxlayıb eksikatorda soyudulur və çəkilir. Büks o qədər
qurudulur ki, onun sabit çəkisi alınsın.[3,5]
Sabit çəkisi alınmış büksə 3-dən 10 –a qədər qiymətlənmiş orta nümunə
qoyulur, büksün qapağı bağlanıb analitik tərəzidə çəkilir. Sonra büksün qapağı
açılıb şüşə çubuqla nümunə yaxşıca qumla qarışdırılır. Nümunə ilə büks
quruducu şkafda 95-105
0
C temperaturda qurudulur. Qurudulma sabit çəkialınana
qədər davam etdirilir.
Birinci çəki1-4 saatdan, sonrakı çəki isə 30-40 dəqiqədən sonra büksün
kütləsi yoxlanılır. Iki çəki arasındakı fərq 0,001 qramdan artıq olmamalıdır.
Nəmliyin miqdarı (x) aşağıdakı düsturla hesablanır:
X=
ሺଵିଶሻ∙ଵ
ଵି
Burada m-büksün kütləsi, qramla;
m
1
–nümunə ilə büksün qurudulana qədər kütləsi, qramla;
m
2
–nümunə ilə büksün qurudulduqdan sonrakı kütləsi, qramla;