395
litrlik
çini kasa, kalium-permanqanat məhlulu (1 litr suda 1,333 q), indiqokarmin
məhlulu (1 litr suda 30 q), durulaşdırılmış sulfat turşusu (1:4), aktivləşdirilmiş
kömür.
Işin gedişi. Tədqiq üçün ayrılmış meyvə çini həvəngdəstədə əzilir və ya
sürtgəcdən keçirilir. Hazırlanmış nümunədən 25 q çini kasacıqda çəkib, distillə
suyu ilə qıfdan 250 ml-lik ölçülü kolbaya tökülür. Götürülən suyun miqdarı
kolbanın həcminin 3/4 hissəsi qədər olmalıdır. Itkiyə yol verilməməlidir. Kolbaya
termometr yerləşdirib onu su hamamında 80
0
C-yə qədər qızdırırıq. Sonra kolbanı
su hamamından çıxarıb, termometri su ilə yaxalayıb kolbaya keçiririk. Kolbadakı
məhlulu axar su altında otaq temperaturuna qədər soyudub, ctzgiyə qədər distillə
suyu ilə doldururuq. Kolbadakı məhlulu qarışdırıb filtrdən süzürük. 2 litr tutumu
olan çini kasaya süzülmüş filtratdan pipetka ilə 10 ml töküb üzərinə 20 ml
indiqokarmin məhlulu, 10 ml 1:4 nisbətində sulfat turşusu və 1 litr su əlavə edirik.
Kasada olan məhlulu şüşə çubuqla qarışdırıb KMnO
4
məhlulu ilə titrləyirik.
Permanqanat məhlulunu büretkadan damla-damla tökmək lazımdır. Bu zaman
rənglərin dəyişməsi tədricən olur. Daha doğrusu yaşıldan tünd göy və ya yaşılı sarı,
sonra isə sarı rəngə keçir. Əgər sonuncu damla düşərkən şüşə çubuğun ardınca
qırmızımtıl cizgi əmələ gələrsə, titrləmə qurtarmış olur. Titrləşməyə sərf olunan
KMnO
4
məhlulu tədqiq olunan məhlulun tərkibindəki aşı, boya və digər oksidləşən
maddələrin oksidləşməsinə sərf olunur.
Ikinci dəfə kiçik çini fincana pipetka ilə 10 ml filtratdan əlavə edib üzərinə
2 q aktivləşdirilmiş heyvanat kömürü tökürük. Fincanda olan qarışığı su
hamamında səthində buxar əmələ gələnə kimi qızdırırıq. Sonra filtrdən süzürük.
Süzülmə tam şəffaf filtrat alınana kimi davam etdirilir. Filtrdə qalan kömür qalığı
ən azı 5 dəfə isti distillə suyu ilə yuyulur. Alınmış filtratı iri çini kasaya töküb
üzərinə 20 ml indiqokarmin, 10 ml sulfat turşusu məhlulu və 1 litr su əlavə edib
yuxarıdakı qayda üzrə titrləyirik. 0,3163 q KMnO
4
-ın 0,4157 q tanini
oksidləşdirdiyini
nəzərə alsaq, məhsulda olan aşı və boya maddələrinin faizlə
miqdarı (X) aşağıdakı düstur üzrə hesablanır:
396
(
)
3
2
1
3163
,
0
100
4157
,
0
001333
,
0
Y
g
Y
Y
Y
X
⋅
⋅
⋅
⋅
⋅
⋅
−
=
burada, Y – birinci titrləmə zamanı məhlulda olan bütün
oksidləşən maddələrin titrləşməsinə sərf olunan KMnO
4
məhlulunun miqdarı, ml-lə;
Y
1
– aşı və boya maddələrini adsorbsiya etdikdən sonra titrləşməyə
sərf olunan KMnO
4
məhlulunun miqdarı, ml-lə;
Y
2
– məhlul hazırlanan kolbanın həcmi, 250 ml;
Y
3
– titrləmək üçün götürülən filtratın miqdarı, ml-lə;
g – təhlil üçün
götürülən məhsulun kütləsi, q-la;
0,001333 – 1 ml məhlulda olan KMnO
4
miqdarı, q-la.
Əgər 25 q məhsul götürülüb 250 ml-lik kolbada məhlul hazırlanıbsa və
filtratdan 10 ml titrləmək üçün götürülmüşsə, onda hesablama düsturu aşağıdakı
sadələşdirilmiş formaya düşür:
(
)
17519
,
0
1
⋅
−
=
Y
Y
X
Ayrı-ayrı meyvələrdə aşı və boya maddələrinin miqdarı faizlə aşağıdakı
kimidir: heyva – 0,06-0,61; zoğal – 0,6; alma – 0,025-0,27; armud – 0,015-0,17;
albalı – 0,2; ərik – 0,07; şaftalı – 0,02-0,29; gavalı – 0,4; üzümün tumunda – 2-8;
üzümün qabığında – 0,5-4.
397
9.3.5. Pektinli maddələrin təyini (Melitsa üsulu)
Mürəkkəb kimyəvi quruluşa və yüksək molekul çəkisinə malik olan pektin
maddələri, demək olar ki, bütün meyvə-tərəvəzlərin hüceyrə şirəsində və
divarlarında olur.
Yetişməmiş meyvələrdə daha çox protoektin vardır. Bu, suda, spirtdə və
efirdə həll olmur. Meyvə yetişdikdə hidroliz nəticəsində protopektin pektinə
çevrilir. Pektin suda həll olur.
Pektinin hidrolizi nəticəsində pektin turşusu əmələ gəlir. Pektin
maddələrinin təyini üsulunda protoektin su və zəif turşu ilə toxuma şirəsindən
ayrılır. Sərbəst pektat turşusu və onun K, Mg duzu isə limon turşusunun
ammonium duzu ilə ayrılır. Ayrılmış pektin maddələri CaCl
2
iştirakı ilə kalsium-
pektata çevrilir ki, bunun da miqdarı çəki üsulu ilə təyin edilir.
Ləvazimat və reaktivlər.
Analitik və texniki tərəzilər, termostat, şüşə
bükslər, 10, 25, 50 və 100 ml-lik pipetkalar, 400-450 ml-lik kimyəvi stəkan, 250-
300 ml-lik konusvari kolba, 500 ml-lik ölçülü kolba, ştativ, qıf, bıçaq, şüşə
çubuqlar, həvəngdəstə və ya sürtgəc, su hamamı, filtr kağızı, pambıq, 0,1 n NaOH
məhlulu, 1 n sirkə turşusu məhlulu, 2 normal CaCl
2
məhlulu, argentium-nitratın
zəif məhlulu.
Işin gedişi. Işə başladıqda əvvəlcə filtr kağızı 6 saat daimi çəki alınana
qədər qurudulmaq üçün istiliyi 100
0
C olan quruducu şkafa qoyulur. Tədqiq
olunacaq məhsul sürtgəcdən keçirilir və ya həvəngdəstədə əzişdirilir, qarışdırılır və
alınan kütlədən 50-100 q (quru meyvələrdən 5-10 q) miqdarında çini kasacıqda
çəkilib götürülür. Götürülmüş nümunə 150 ml distillə suyu ilə kimyəvi stəkana
keçirilir, protopektini hidrolizləşdirmək və pektin maddələrinin sulu məhlulunu
almaq üçün qaynayan su hamamında 1 saat müddətində qızdırılır. Bundan sonra