Masarykova univerzita

Obsah

1.ÚVOD 10

2.TEORETICKÁ ČÁST 11

2.2 Minerální látky 15

2.2.1 Esenciální prvky 15

2.2.2 Toxické prvky 18

2.2.3 Neesenciální prvky 20

2.3 Odběry vzorků pitné vody 20

2.4 ICP-OES 22

2.4.1 Spektrální interference 22

3.EXPERIMETÁLNÍ ČÁST 24

3.1 Použité přístroje – ICP-OES 24

3.2 Použité chemikálie 24

3.3 Vyšetřování interferencí 25

3.4 Příprava vzorků k určení kalibrační závislosti 25

1.4 Příprava neznámých vzorků 26

2.VÝSLEDKY A DISKUSE 27

4.1 Výběr spektrálních čar 27

4.2. Analýza neznámých vzorků 33

4.ZÁVĚR 35

5.LITERATURA 36

6.PŘÍLOHY 37

7.1 – Návod k laboratornímu cvičení na ovládání přístroje

ICP-OES 37

1.ÚVOD

Cílem práce je vytvořit návod do laboratorního cvičení, který bude pochopitelný
a proveditelný zejména pro studenty.

Úloha spočívá ve stanovování kovů ve vodě a jako měřící přístroj je využit optický emisní spektrometr s indukčně vázaným plazmatem. Nejdříve je proveden krácený rozbor, který slouží k analýze vody. Na základě tohoto rozboru a daných limitních hodnot, které jsou přípustné v pitné vodě, se připraví kalibrační roztoky. Podle nich je provedena analýza

na optickém emisním spektrometru, přičemž pro vybrané prvky existuje několik desítek různým emisních čar, z kterých se vyselektuje po jedné pro každý prvek a tato čára bude následně vyhodnocena jako nejvhodnější pro stanovení tohoto prvku.

Bakalářská práce spočívá ve vyšetřování emisních čar pro hliník, arsen, vápník, beryllium, železo, mangan, hořčík a olovo. Při selekci jednotlivých čar je nutné vzít v úvahu spektrální interference, samoabsorbci a linearitu kalibrační závislosti.

2.TEORETICKÁ ČÁST

V teoretické části je vysvětleno stanovení fyzikálních a chemických parametrů
pro analýzu vody v nových laboratorních cvičeních. Provedená analýza v Experimentální části odpovídá krácenému rozboru.
2.1 Vyhláška č. 252/2004 Sb. [1]

Vyhláška č. 252/2004 Sb. stanovuje hygienické limity pro jakost pitné (§ 3 odst. 1 zákona č. 258/2000 Sb., o ochraně veřejného zdraví a o změně některých souvisejících zákonů, ve znění zákona č. 274/2003 Sb.) a teplé (voda přiváděná vnitřním vodovodem, který

je propojen směšovací baterií s vodovodním potrubím pitné vody) vody na základě jejích ukazatelů např. fyzikální, chemické, biologické aj. Touto vyhláškou jsou stanoveny základní pojmy:

• 
  Mezní hodnota (MH) je horní hranice přípustné hodnoty organoleptického ukazatele jakosti pro pitnou vodu, jejíž překročení nepředstavuje akutní zdravotní riziko.
  
• 
  Nejvyšší mezní hodnota (NMH) je hodnota zdravotně závažného ukazatele jakosti pitné vody, pokud je překročena, voda nesmí být použita jako pitná.
  
• 
  Doporučená hodnota (DH) je optimální hodnotou dle § 3 odst. 1 zákona č.258/2000 Sb., ve znění zákona č. 274/2003 Sb. z hlediska zdravotního.
  

Podle této vyhlášky nesmí být v pitné a teplé vodě přítomny žádné mikroorganismy, parazité a jiné látky v koncentraci nebo v počtu, které by mohli ohrozit veřejné zdraví. Dále je stanoven rozsah a četnost kontroly, aby byla dodržena jakost pitné vody. Kontrola pitné vody je prováděna na základě vyhlášky č. 252/2004 Sb., kdy platí, čím větší
je denní spotřeba pitné vody na osobu v dané oblasti, tím častější jsou kontroly. Místa odběru vzorků jsou vybírána tak, aby nebylo více jak 50 % odběrových míst trvalých a každoročně
se měnila. Místa, která se mění jsou volena náhodným výběrem. U vzorkování a rozborů se postupuje podle českých technických norem (např. ČSN ISO 5667-5 Jakost vod. Odběr vzorků, část 5: Pokyny pro odběr vzorků pitné vody a vody využívané při výrobě potravin a nápojů. ČSN EN ISO 5667-3 Jakost vod. Odběr vzorků, část 3: Pokyny pro konzervaci vzorků a manipulaci s nimi). Požadavky na jakost pitné a teplé vody jsou stanoveny pro místa, kde vytéká pitná voda z kohoutků určených k odběru pro lidskou spotřebu, pitnou vodu ze studní a cisteren, u balené pitné vody (podle Vyhlášky č. 292/1997 Sb., o požadavcích na zdravotní nezávadnost balených vod a o způsobu jejich úpravy, ve znění vyhlášky č. 241/1998 Sb. a vyhlášky č. 465/2000 Sb.)
a u pitné vody, používané v potravinářském zařízení (dle § 2 písm. n) zákona č. 110/1997 Sb., o potravinách a tabákových výrobcích a o změně a doplnění některých souvisejících zákonů
ve znění pozdějších předpisů. § 2 písm. a) vyhlášky č. 137/2004 Sb., o hygienických požadavcích na stravovací služby a o zásadách osobní a provozní hygieny při činnostech epidermiologicky závažných). Dále pro teplou vodu jsou stanoveny požadavky v místech,
kde vytéká teplá voda z kohoutku nebo ze sprchy. K opakovaným rozborům dochází tehdy, pokud jsou výsledky chemických
a fyzikálních ukazatelů nadlimitní vůči hygienickým limitům (tj. hodnota stanovená na základě zákona orgánem ochrany veřejného zdraví – dle § 3 odst. 4, § 3a odst. 1 až 7 a § 84 odst. 1 písm. e) zákona č. 258/2000 Sb., ve znění pozdějších předpisů). Tato vyhláška je platná
od 1. května 2004.
2.1.1 Krácený rozbor Krácené rozbory jsou prováděny k získávání informací o stabilitě vodních zdrojů, například při úpravách vody (dezinfekce) nebo o vlastnostech vody (zda nedochází k překračování limitních hodnot stanovených zákonem), a to v pravidelných intervalech. Parametry jsou vybrány tak, aby část ukazatelů indikovala akutní a část dlouhodobé znečištění. Jedná se o 23 ukazatelů, které jsou shrnuty v Tabulce 1. Pro podrobnější analýzu se provádí úplný rozbor, který je ale náročnější časově i ekonomicky.
Tabulka 1 – Ukazatele pro krácený rozbor

Č.	Ukazatel	vysvětlivky
1	Escherichia coli
2	koliformní bakterie
3	Clostridium perfringens	1
4	počty kolonií při 22 °C
5	počty kolonií při 36 °C
6	Pseudomonas aeruginosa	2
7	mikroskopický obraz – abioseston	3
8	mikroskopický obraz – počet organismů	3
9	mikroskopický obraz – živé organismy	3
10	amonné ionty
11	barva
12	dusičnany
13	dusitany
14	hliník	4
15	chlor volný	5
16	chemická spotřeba kyslíku – manganistanem (nebo celkový organický uhlík)
17	chuť
18	konduktivita
19	mangan	6
20	pach
21	pH
22	zákal
23	železo

Vysvětlivky k tabulce:

1. Stanovuje se, pokud je zdrojem povrchová voda, která se dále upravuje na pitnou.

2. Stanovuje se pouze u balených pitných vod.

3. Stanovuje se, pokud je zdrojem vody povrchová voda, případně podzemní voda, ovlivněná povrchovou.

4. Stanovuje se, pokud je použito vločkovací činidlo s obsahem hliníku.

5. Stanovuje se, pokud byl použit prostředek s obsahem chloru.

6. Stanovuje se, pokud se mangan odstraňuje při úpravě vody.

2.1.2 Úplný rozbor Úplné rozbory jsou prováděny, aby byla zajištěna kontrola, že jsou dodržovány limitní hodnoty (stanovené touto vyhláškou) všech ukazatelů jakosti pitné vody. Úplný rozbor zahrnuje 62 parametrů, které se dělí na:

1. 
   Mikrobiologické a biologické ukazatele – např. Clostridium perfringens, Escherichia coli, koliformní bakterie, počty kolonií při daných teplotách a jiné.
   
2. 
   Fyzikální ukazatele – např. pH, konduktivita.
   
3. 
   Chemické ukazatele – např. dusičnany, dusitany, kovy, benzen a další.
   
4. 
   Organoleptické ukazatele – např. chuť, pach, zákal, barva.
   

Tabulka 2 – Chemické ukazatele jakosti pitné vody pro stanovované kovy, které
jsou předmětem této práce [1]

č.	ukazatel	symbol	jednotka	limit	typ limitu	vysvětlivky
1	arsen	As	μg ∙ l^-1	3,0	NMH
2	beryllium	Be	μg ∙ l^-1	2,0	NMH	1
3	hliník	Al	mg ∙ l^-1	0,20	MH
4	hořčík	Mg	mg ∙ l^-1	10	MH	2
				20 – 30	DH
5	mangan	Mn	mg ∙ l^-1	0,05	MH	3
6	olovo	Pb	μg ∙ l^-1	10	NMH	4, 5
7	vápník	Ca	mg ∙ l^-1	30	MH	2
				40 – 80	DH
8	železo	Fe	mg ∙ l^-1	0,20	MH	6

Vysvětlivky k tabulce:

1. Stanovuje se u nového zdroje a kde přesahuje obsah beryllia v životním prostředí 25 % limitní hodnoty.

2. Mezní hodnotou se stanovuje minimum, kterého by se mělo dosáhnout (pokud je to možné)

a platí u vod, kde je uměle snižován obsah hořčíku či vápníku.

3. Pokud jsou vyšší hodnoty manganu ve vodě kvůli geologickému prostředí, pak je hodnota manganu 0,20 mg ∙ l^-1 vyhovující, ale nesmí ovlivnit organoleptické vlastnosti vody (organoleptické vlastnosti vody – smyslové posuzování, patří sem barva, chuť, pach, zákal, teplota a průhlednost).

4. Vzorkování probíhá přesně podle daného postupu podle § 4 [1].

5. Pokud jsou vyšší hodnoty železa ve vodě kvůli geologickému prostředí, pak je hodnota železa 0,50 mg ∙ l^-1 vyhovující, ale nesmí ovlivnit organoleptické vlastnosti vody.

6. Platnost limitu je po datu uvedeném v § 12 [1].