Politechnika warszawska

Przygotowanie próbek do badań

Próbki po procesie spiekania szlifowano zgrubnie na szlifierce MVM LA 500 (Rys. 10-a), a następnie inkludowano za pomocą praski METAPRESS-P w temp. 200°C. Zainkludowane próbki były dokładnie szlifowane i polerowane za pomocą szlifierki automatycznej PRESI Mecatech 334 (Rys. 10-b) zgodnie z etapami zamieszczonymi
w tabeli 6.


a)



b)


Rys. 10. (a) Szlifierka MVM LA 500;
(b) Automatyczna szlifierko-polerka PRESI Mecatech 334
Tabela 6. Wykorzystane tarcze ścierne i sposoby nawilżania podczas szlifowania i polerowania na szlifierko-polerce PRESI

Rodzaj tarczy ściernej	Diamentowa [120 µm]	Diamentowa [9 µm]	Sukno [3 µm]	Sukno [1 µm]
Rodzaj lubrykantu	woda	woda	Płyn s/ch*	Płyn s/ch*
Rodzaj ścierniwa	-	-	zawiesina diamentowa 3 [µm]	zawiesina diamentowa 1 [µm]

*Płyn s/ch – płyn smarująco chłodzący

4. Pomiar twardości

Powierzchnia wszystkich próbek przed badaniem twardości została odpowiednio przygotowana przez szlifowanie i polerowanie. Pomiar twardości spieków metodą Knoopa, został wykonany przy pomocy uniwersalnego twardościomierza Zwick / Roell ZHU2.5/Z2.5 zgodnie z normą warunków badania PN ISO 4545. Pomiar twardości metodą Knoppa polega na statycznym wgniataniu wgłębnika w kształcie ostrosłupa
o podstawie rombu i kątach między przeciwległymi ścianami równymi 172°30’ i 130°. Twardość jest proporcjonalna do stosunku obciążenia do powierzchni rzutu trwałego odcisku. Twardościomierz Zwick / Roell ZHU2.5/Z2.5 automatycznie określa twardość badanej próbki z przekątnej odcisku, przy pomocy załączonego oprogramowania komputerowego testXpert® i kamery. Stosowane obciążenie podczas badania wynosiło 9,81 N (1kg). Na każdej próbce wykonanych zostało minimum 10 pomiarów wzdłuż jednej linii (rys. 11). W zestawieniu wyników, twardość danej próbki określana jest jako średnia arytmetyczna z wykonanych 10 pomiarów.



Rys. 11. Schemat ułożenia odcisków na próbce

W celu wyznaczenia odporności na kruche pękanie (K_1C) według koncepcji Palmqvista przeprowadzono również pomiary twardości metodą Vickersa wciskając diamentowy wgłębnik w kształcie ostrosłupa o kącie wierzchołkowym 136°C przy obciążeniu 298 N (30kg). „Metoda penetratora” polega na wciskaniu w próbkę wgłębnika do pomiaru twardości i pomiarze pęknięć rozchodzących się od naroży odcisku w kierunku jego przekątnych. Siła obciążająca penetrator i długość pęknięcia tworzą zależność liniową. K_IC metodą penetratora można wyznaczyć ze wzoru Shetty’ego , gdzie: H – twardość, P – obciążenie, l – średnia długość pęknięcia.

Analiza błędu: Wartości twardości wyraźnie odbiegające od pozostałych zostały usunięte z zestawienia.

5. Pomiar gęstości

Gęstość pozorna (ρ_poz) otrzymanych spieków oraz porowatość całkowita, otwarta i zamknięta została wyznaczona metodą Archimedesa za pomocą wagi RADWAG WPS 510/C/2 z dodatkowym oprzyrządowaniem do pomiaru gęstości ciał stałych. Próbki przed badaniem były płukane w celu pozbycia się resztek grafitu w myjce ultradźwiękowej Intersonic IS-5.5 oraz suszone w temperaturze 200°C przez 30 minut w piecu Horyzont spt 100. Cieczą roboczą podczas badania gęstości była woda destylowana o temperaturze 25°C. Podczas badania wyznaczono wagi spieków na sucho, w wodzie oraz w stanie mokrym.

Otrzymane wagi podstawiono do wzoru na gęstość pozorną metodą Archimedasa:

• 
  Gęstość pozorna: [g/cm³]
  

Wyznaczenie gęstości teoretycznej umożliwiło wyznaczenie wartości porowatości zgodnie ze wzorami:

• 
  Porowatość całkowita: [%]
  
• 
  Porowatość otwarta: [%]
  
• 
  Porowatość zamknięta: [%]
  

gdzie:

ρ_poz – gęstość pozorna próbki [g/cm³]

ρ_teor – gęstość teoretyczna próbki [g/cm³]

m_s – masa próbki suchej [g]

m_m – masa próbki mokrej [g]

m_w – masa próbki w wodzie [g]

ρ_H2O – gęstość wody destylowanej [1 g/cm³]
Analiza błędu: Błąd systematyczny pomiaru gęstości próbek metodą Archimedesa o masie od 4 do 5 gramów wynosi 0,024 g/cm³ (około 0,4%).

6. Dyfrakcja rentgenowska

Dyfrakcję rentgenowską otrzymanych spieków wykonano na dyfraktometrze rentgenowskim PHILIPS PW 1830, który umożliwia identyfikacje faz w badanym materiale oraz pomiar naprężeń szczątkowych. Dyfraktometr wyposażony jest
w goniometr X-Pert z niezależnymi ruchami θ - 2θ. W badaniu wykorzystana była lampa miedziowa. Zakres kątowy badania wynosił maksymalnie 20-100°, a czas sczytywania 3-5 sekund.

7.