Politechnika warszawska

PODSUMOWANIE PRZEGLĄDU LITERATURY

Na podstawie przeglądu literatury można stwierdzić, że spiekanie z udziałem reakcji SHS jest procesem bardziej ekonomicznym niż spiekanie bez reakcji samo rozwijającej się syntezy wysokotemperaturowej, ponieważ dzięki wykorzystaniu wewnętrznego ciepła reakcji proces spiekania zachodzi szybciej i w niższych temperaturach. Procesy niekonwencjonalnego spiekania z udziałem reakcji SHS pozwalają uzyskać spieki o wysokiej gęstości i drobnym ziarnie z materiałów, z których uzyskanie spieków o takich właściwościach w sposób konwencjonalny jest niemożliwe.

6. CEL PRACY

Celem pracy było wytworzenie i zbadanie właściwości spieków na osnowie NiAl oraz Ni₃Al wzmacnianych cząstkami syntetycznego diamentu metodą PPS (Pulse Plasma Sintering) z udziałem reakcji SHS (Self-propagating High-temperature Synthesis).

7. METODYKA BADAŃ

   1. Przygotowanie mieszanek

Mieszanki Ni-Al wykonane były w trzech proporcjach atomowych
(Ni:Al = 1:1, 3:1, 4:1) z dodatkiem oraz bez dodatku syntetycznego diamentu. Mieszanie proszków niklu i aluminium oraz syntetycznego diamentu wykonano w młynie tubularnym przy użyciu kulek stalowych (stosunek kulki : proszek = 1:1 wag.), a czas mieszania wynosił 10 godzin dla mieszanek Ni-Al oraz 5 godzin dla mieszanek
Ni-Al/diament (dobrane na podstawie literatury [10-11]). Zestawienie wykonanych mieszanek znajduje się w tabeli 3.

Stosunek atomowy Ni-Al wyznaczono ze wzoru:

, gdzie:

m_Ni/m_Al – masa naważki niklu/aluminium

M_Ni/M_Al – masa molowa niklu/aluminium

Tabela 3. Zestawienie wykonanych mieszanek

Ni:Al [at.]	1:1	3:1	4:1
Bez diamentu	NiAl	Ni3Al	Ni3Al (nadmiar Ni)
Z diamentem	NiAl+D	Ni3Al+D	Ni3Al+D (nadmiar Ni)

2. Spiekanie metodą PPS

W niekonwencjonalnej metodzie spiekania PPS w pierwszym etapie wykonuje się formę z konsolidowanym proszkiem w grafitowej matrycy (dopuszczalne są różne wielkości matrycy w zależności od zapotrzebowania), a następnie zagęszcza wstępne w zależności od wymaganego ciśnienia, praską ręczną, albo w urządzeniu PPS bezpośrednio przed procesem spiekania. Próbki: NiAl, Ni₃Al, NiAl+D, Ni₃Al+D,
Ni₃Al (nadmiar Ni) i Ni₃Al+D (nadmiar Ni) zostały zagęszczone wstępnie przy użyciu rządzenia PPS pod ciśnieniem 200 MPa i spiekane przy parametrach dobranych na podstawie wcześniejszych badań [59].

Przygotowana forma jest umieszczana centralnie w piecu a następnie ściskana elektrodami pod stopniowo zwiększającym się obciążeniem. Między grafitowymi stemplami formy, a elektrodami umieszczana jest mata grafitowa zapewniająca większą powierzchnię styku, która jest istotna aby impulsy elektryczne mogły przechodzić przez próbkę, a proces nagrzewania zachodził równomiernie w całej objętości spieku. Pomiar temperatury odbywa się przy użyciu pirometrów, z których jeden mierzy temperaturę w pierwszym etapie nagrzewania do wartości 500°C, a drugi podczas spiekania powyżej 500°C. Proces spiekania zachodzi przy próżni wysokiej rzędu 10^-6 Pa uzyskanej dzięki układowi pomp obrotowej i dyfuzyjnej. Nagrzewanie podczas spiekania wynosi około 20°C/s i wykorzystuje silnoprądowe impulsy elektryczne.

Proces spiekania możemy podzielić na dwa etapy:

1. 
   Odgazowanie próbki
   
2. 
   Spiekanie właściwe
   

Tabela 4. Parametry urządzenia PPS

Napięcie wyładowania [kV]	3 - 10
Natężenie prądu w impulsie [kA]	do 60
Energia w impulsie [kJ]	0,9 – 10
Częstotliwość impulsów [Hz]	0,1 – 2
Temperatura spiekania [°C]	do 2000
Pomiar temperatury [°C]	20 ÷ 2000
Ciśnienie [Pa]	1·10^5 ÷ 1·10^-6
Nacisk [kN]	do 80
Pomiar przemieszczenia [mm]	- 50 ÷ 50

Przedstawione w pracy wyniki dotyczą 6 spieków: NiAl, Ni₃Al, NiAl+D, Ni₃Al+D,

Ni₃Al (nadmiar Ni), Ni₃Al+D (nadmiar Ni) wykonanych urządzeniem PPS zgodnie
z następującą procedurą:

1. 
   Zasypanie grafitowej matrycy odważonym proszkiem
   
2. 
   Wstępne prasowanie w urządzeniu PPS
   
3. 
   Dwuetapowe spiekanie (odgazowanie i spiekanie właściwe)
   
4. 
   Wyjęcie próbek z matrycy
   
5. 
   Czyszczenie oraz szlifowanie i polerowanie
   

Rys. 8. Schemat urządzenia PPS do spiekania silnoprądowymi impulsami
Parametry procesu spiekania zamieszczone są w tabeli 5, a przebieg procesu na wykresie (rys. 9).

Tabela 5. Parametry procesu spiekania

			Wartość	Jednostka
I ETAP odgazowanie proszku	nagrzewanie do 600°C	czas	90	[s]
		napięcie	6	[kV]
		odstęp między impulsami	1	[s]
	wygrzewanie w 600°C	czas	300	[s]
		napięcie	6	[kV]
		odstęp między impulsami	2	[s]
II ETAP spiekanie właściwe	nagrzewanie do 1100°C	czas	120	[s]
		napięcie	6,5	[kV]
		odstęp między impulsami	0,5	[s]
	wygrzewanie w 1100°C	czas	600	[s]
		napięcie	6,3	[kV]
		odstęp między impulsami	0,5	[s]

Rys. 9. Schematyczny wykres parametrów procesu spiekania

3.