The advantages for our nature are evident



Yüklə 479,51 Kb.
Pdf görüntüsü
tarix03.11.2018
ölçüsü479,51 Kb.
#77889


vario TOC

CUBE




The advantages for our nature are evident

Water  is  the  prerequisite  for  life  on  our  planet.  In  times  of 

growing  environmental  problems  the  measurement  of  the 

water quality as well as for solids such as soils are vital.

The measurement of all organic pollutants by means of their 

content  of  organically  bound  carbon  (TOC)  serves  as  the 

analysis method for fast and highly sensitive determination 

of the total pollution load.

Crucial advantages compared to the classical wet chemical 

Chemical Oxygen Demand (COD) procedures are:

Decrease of the analysis time from hours to minutes

Omission of pollutants like Cr

6+

 or concentrated  



sulphuric acid

Completely safe and automatic operation

No measuring result falsification by inorganic 

substances

Additional possibility to measure bound nitrogen 

(TN


b

) instead of the also environmentally problem­

atic Kjeldahl method





TOC by experience

As  the  successor  of  Heraeus,  Elementar  has  a  more  than 

100 years tradition in developing and manufacturing analy­

zers for the “organic“ elements such as carbon and nitrogen 

by means of high temperature digestion.

This concept was already used in 1976 in the first fully auto­

matic TOC analyzer. The vario TOC cube is the very latest 

development of TOC/TN

b

 analyzers by Elementar. This top 



of the line analyzer is a totally new concept. It combines the 

advanced water analysis with the elemental analysis of sol­

ids based on the special experience of Elementar for both 

these areas of instrumental analysis.

Liqui TOC 1976 (Heraeus)

Clean analysis for a clean environment





Drying

Detection

Combustion

H

3



PO

4

Air



Sample

Sparger


The  measuring  principle  is  based  on  the  high  temperature 

digestion  of  the  sample  in  an  air/O

2

  stream  at  850°C.  For 



special  applications  with  thermally  stable  solids,  digestion 

temperatures  of  permanently  up  to  1200°C  or  temporarily 

1800°C can be achieved. Totally bound carbon is converted 

into CO


2

 which is quantitatively determined by means of a 

NDIR  detector.  The  advantage  of  this  method  as  opposed 

to the wet chemical UV/persulfate digestion is the absolute 

assurance  that  even  stable  compounds,  particles  or  salt 

containing solutions will be completely detected. Addition­

ally the high temperature method makes the determination 

of bound nitrogen (TN

b

) possible.



The  liquid  sample  is  aspirated  via  a  dosing  syringe  and 

directly  injected  into  the  combustion  tube  where  cata­

lytic oxidation takes place. Alternatively, solid samples are 

inserted via a ball valve. Water vapor is removed in a 3­stage 

drying process, “rock steady” flow rate is maintained in the 

presence  of  varying  pressure  conditions  by  a  digital  mass 

flow  controller,  resulting  in  the  most  accurate  measure­

ment  of  the  total  carbon  (TC)  content  by  NDIR  detection.  

A  connected  PC  calculates  the  carbon  content  from  the 

sample volume and/or weight and the detector signal based 

on a calibration curve.

Inorganic  carbon  (carbonate),  may  be  automatically  deter­

mined as TIC after acidification and purging in the sparger. 

The TOC is calculated from TC­TIC. A direct non purgable 

organic carbon (NPOC) determination is also possible after 

external TIC removal (typically in the sample carousel). The 

sparger  may  also  be  used  for  direct  determination  of  pur­

gable or volatile carbon compounds (VOC or POC). Thus, all 

relevant parameters of TOC analysis are accessible with one 

instrument and without extensive modifications.

The  use  of  NO  specific  detectors  extends  the  application 

area  to  the  TN

b

  analysis  of  bound  nitrogen.  The  total  con­



cept is enhanced due to short gas and liquid pathways and 

a minimum number of valves. This results in shorter analysis 

times, lower detection limit as well as the ability for measure­

ment of particle and salt containing samples.

The basic concept decides




of up to 1800°C. This allows the analysis of even refractory 

samples. Quartz ash crucibles are used for the separation 

and  collection  of  combustion  residues.  The  combustion 

takes place in the crucible, and non volatile or incombustible 

materials, such as salts, remain behind. This is the first use 

of ash crucibles for matrix separation in TOC determinations 

(patent applied for). Thus, contamination of the catalyst can 

be prevented and the residues can be easily removed from 

the crucible. Therefore it is possible to work above the melt­

ing point of NaCl.



Highly stable operation and results

Long term stability and high sample throughput are impera­

tive if TOC analysers are to be effectively used for screen­

ing  purposes.  The  vario  TOC  sets  new  standards  in  this 

regard. Even with large injection volumes the highly effective 

3­stage drying system is working almost maintenance free. 

Fluctuations in the gas stream caused by sample injection 

and evaporation are controlled with a flow regulation device 

(FRC). The ability to separate sample matrices from analyzed 

gases results in long uninterrupted measuring periods even 

for highly contaminated samples.

NDIR detection of the next generation

A completely new high performance detector for CO

2

 is used 



in the vario TOC cube. The actual realization of the non dis­

persive  infrared  (NDIR)  principle  means  a  minimization  of 

spectral interferences and a vastly low­noise characteristic. 

A dynamic detection range for TOC from ppb into the per­

centage range is achieved by the 24 bit digital resolution of 

the measuring signal without the need for measuring range 

gain adjustments. Unique is the possibility to also measure 

TN

b



 by means of NDIR detection.

Variable sample feeding

The  vario  TOC  has  the  capability  for  integrated  automatic 

sample  feeding  of  liquids,  particulate  containing  liquids, 

semi­solids and even solid samples. For liquid samples the 

well proven digitally controlled syringe aspirates all aliquots 

of  sample  required  for  the  number  of  replicates  from  the 

sampler vial all at once. The transfer tubing is rinsed with the 

sample itself, and then each aliquot is sequentially injected 

into  the  combustion  tube.  This  procedure  eliminates  repli­

cate variability due to atmospheric CO

2

 after the septum is 



pierced. Variable injection volumes, from 50 µl to 2 ml, allow 

multi­point  calibrations  from  just  one  calibration  solution 

over  a  very  large  dynamic  range.  Analyses  of  particulate 

containing samples benefit from a single ceramic manifold 

valve and short tubing paths.

For  solid  sampling,  Elementar  has  incorporated  its  well 

proven solid sampling technology utilized in organic elemen­

tal analysis. The samples are weighed into tin capsules and 

automatically transferred to the combustion tube via the pat­

ented ball valve of Heraeus. This allows for virtually any type 

of sample to be analyzed, from just a few µl of a liquid, large 

particulate  containing  samples,  semi­solids  to  actual  solid 

samples. Automatic sample feeding of up to 120 samples is 

possible, with analysis times of only 2­3 minutes.



High temperature digestion with matrix separation

A high combustion temperature is vital for a quantitative oxi­

dation  of  bound  carbon  to  CO

2

  and  a  precondition  for  the 



digestion of stable compounds and particles. The vario TOC 

cube can be operated at a permanent furnace temperature 

of up to 1200°C. In solids mode the combustion enthalpy of 

the tin capsules results in a temporary temperature increase 

Superior – the sum of the Good




The software allows for a continual monitoring of real time 

conditions of the analyzer in both numerical and graphical 

forms, easy and efficient input of run information with auto­

mated functions, cut and paste data to or from Excel, as well 

as statistical analysis options.

The system is designed for intuitive operation, but content 

sensitive  help  is  just  a  click  away.  Automatic  optimization 

of parameters, monitoring of maintenance intervals and ser­

vice messages, LIMS data transfer are all integrated into the 

system.  Graphical  leak  checking  with  pictorial  guides  for 

each step are a new favorite feature of users.

We also feature our unique browser based 3D pictorial parts 

list,  with  drill  down  operation  and  exploded  component 

diagrams.

Data  safety  and  validity  can  be  assured  with  the  available 

21 CFR Part 11 compliant option.



In our time an analytical instrument can only be as 

good as its micro electronics and software.

The  vario  TOC  cube  design  utilizes  the  latest  micro  elec­

tronic technology in which all instrument functions are digi­

tally  controlled  and  monitored.  This  results  in  completely 

new possibilities in automatic operation, optimization as well 

as remote control and diagnosis over the internet.

The basis for this is the use of a new micro processor gen­

eration with 24 bit signal processing and electronic sensors 

for all gas flows and pressures.

The  vario  TOC  cube‘s  firmware  (internal  software  of  the 

analyzer)  is  stored  on  flash  EPROMS,  which  can  be  easily 

updated via PC or the internet. The critically important fast 

signal communication between components in the analyzer 

(such as the detector signal) is handled by the fail­safe CAN 

bus technology.

A commercial PC or laptop serves as the user interface for 

control  and  evaluation.  Our  software  runs  under  the  Win­

dows operating system and offers features and capabilities 

too numerous for a complete listing here.

Design and operation of the Windows based software is a key 

component of our whole system. The vario TOC cube soft­

ware is written and developed at our own premises by our 

own personnel according to strict ISO 9001 requirements.

Micro electronics as the decisive factor




* Element concentration in [%], Standard deviation in [%]

Liquid measurements



TOC, TIC, TC [mg/l] *

Solid measurements



TC [%] *

Pure water

TOC 0.069

± 0.006


River sediment (Elbe)

8.496


± 0.136

Measurments: 

Volume:

10 


2 ml

Measurments: 

Weight:



20 mg



Drinking water (Hanau)

TOC 0.634

± 0.009

River particulate (Elbe)



5.396

± 0.088


Measurments: 

Volume:


10 

0.6 ml


Measurments: 

Weight:


20 mg


Well water

TIC


20.04

± 0.25


Soil standard 2 (0.732% C)

0.714


± 0.010

Measurments: 

Volume:



0.8 ml



TC

21.53


± 0.12

Measurments: 

Weight:



20 mg



River water (Elbe)

TOC 39.10

± 0.40

Soil standard 1 (3.5% C)



3.514

± 0.039


Measurments: 

Volume:


0.8 ml


Measurments: 

Weight:


20 mg


Municipal waste water

TOC 27.96

± 1.32

Filter dust



2.157

± 0.040


Measurments: 

Volume:


0.8 ml


Measurments: 

Weight:


20 mg


Galvanic waste water

TOC 3.776

± 0.133

Langbeinite with additive



34.23

± 0.0034


Measurments: 

Volume:


10 

0.8 ml


Measurments: 

Weight:


200 mg


Sea water (Red Sea)

TOC 0.858

± 0.013

Nitrogen measurements



TN

b

 [mg/l] *

Measurments: 

Volume:

10 


0.5 ml

Brine (36 % NaCl / 1:1)

TOC 1.006

± 0.022


Mixed standard NH

4

/NO



3

100.0


± 0.3

Measurments: 

Volume:

20 


0.2 ml

Measurments: 

Volume:



0.05 ml



Detector

CLD


Brine (Bad Soden Salm.)

TIC


112.0

± 4.6


Sea water (Valencia)

1.84


± 0.25

Measurments: 

Volume:



0.25 ml



TC

116.3


± 2.9

Measurments: 

Volume:



0.5 ml



Detector

CLD


Hydrochloric acid (3.2 %)

TOC 1.379

± 0.033

Nitric acid (approx. 5%)



10,455

± 450


Measurments: 

Volume:


20 

0.5 ml


Measurments: 

Volume:


12 

0.1 ml


Detector

NDIR


Industrial waste water

TOC 41.84

± 0.81

Standard (100 ppb)



0.091

± 0.013


Measurments: 

Volume:


0.25 ml


Measurments: 

Volume:


2 ml


Detector

NDIR



before the separated salt has to be simply removed from the 

matrix separator. A special TIC only mode is very useful for 

sea water analysis.

Highly concentrated solutions

Brine is a saturated (36%) salt solution from processes like 

chlorine alkaline electrolysis. After a 1:1 dilution it is possible 

to  measure  200  samples  in  series  and  to  determine  safely  

even 1 ppm TOC. Natural brine with 9.5% dissolved mineral 

content is one of the most concentrated in Germany and has 

a  natural  high  turbidity.  Even  diluted  mineral  acids  can  be 

safely measured with vario TOC cube.



Solids

The integrated sampler in connection with the high temper­

ature  combustion  allows  TC  analyses  with  tin  capsules  of 

up to 120 samples. Samples can range from true solids to 

heavy slurries to pasty semi­solids.  This technique can also 

be used for liquid samples in which only a limited quantity 

exists  (even  several  µl’s).  Carbon  can  even  be  determined 

from thermally stable carbide ceramics with a decomposi­

tion temperature of 1800°C with a 100% recovery.

Nitrogen measurements

vario  TOC  makes  it  possible  to  determine  the  chemically 

bound nitrogen (TN

b

) which is gaining more interest in water 



analysis.

There  are  3  detectors  available  for  the  detection  of  the 

formed NO. Using a NDIR detector, for example, a standard 

deviation of 13 ppb at 100 ppb as well as a large concentra­

tion range up to more than 50,000 ppm can be attained.

Pure water

In  connection  with  an  injection  volume  of  2 ml  the  highly 

sensitive NDIR detector allows the analysis of water quali­

ties  for  pharmaceutical  applications.  A  standard  deviation 

of 6 ppb (3 ppb trace) for a concentration of 70 ppb signifi­

cantly exceeds the requirements of the Pharmacopoeia.



Drinking water

Even  with  high  carbonate  contents  a  very  low  TOC  value 

is  precisely  measurable  after  acidification  and  purging  of 

the TIC. Comparable conditions can also be found for well 

water.

Surface water

Water  from  rivers  and  lakes  do  not  represent  any  difficul­

ties for the vario TOC cube. Particles and suspended solids 

which are commonly present in these samples can be mea­

sured directly without any problems.

Waste water

The  large  dynamic  measuring  range  offers  advantages  for 

strongly fluctuating TOC concentrations in municipal waste 

water. Even waste water from circuit board processing with 

high  electrolyte  contents  such  as  sulphates  are  measured 

correctly due to the matrix separation and interference­free 

CO

2

 detection.



Sea water

The salt content of the oceans is approx. 3.5% whereas the 

TOC  content  lies  in  the  lower  ppm  range.  The  vario  TOC 

cube is able to peform over 100 precise TOC measurements 

Even if it gets really tough




Variability with a compact shape

vario TOC cube represents a complete line of TOC analyz­

ers which can be configured for the individual user require­

ments. The modular system is based on a basic instrument 

which already includes the main functions:

Automatic dosing and distribution of liquid samples

Sparger for stripping of TIC as CO

or POC



High temperature combustion for oxidation of  

TC/NPOC or POC (VOC) to CO

2

Measuring gas drying and gas flow regulation



CO

2

 detection in the carrier gas stream



Power, control and regulation electronics

Instrument operation, control and measuring value 

processing is done via a connected PC or laptop

In connection with the basic instrument there are a variety of 

modules available to achieve various applications.

Selection of liquid sample feeding

Different  modules  allow  the  measurement  of  liquids  either 

in single mode or with an automatic sample feeder for either 

32, 50 or 80 samples. The sampler for 32 samples is espe­

cially suitable for 40 ml septum vials according to EPA. The 

sample can be stirred in each of the operation modes. Air 

purging for stripping TIC or POC (VOC) is also possible. All 

types  of  samplers  will  be  integrated  in  the  instrument  and 

do  not  require  any  additional  footprint.  Random  access  to 

selected sample positions is also a feature of vario TOC auto 

samplers.







Selection of solid sample feeding

Different modules enable the measurement of samples in tin 

foils or capsules, either in single mode or with an automatic 

sampler  for  80  or  120  samples.  This  is  suitable  for  solid 

samples but can also be used for heavy particulate contain­

ing samples, viscous liquids, semi­solids or liquid samples 

of very small quantity.  Sample as large as 300 mg can be 

accomondated in the 120 position sampler, and up to 1 g in 

the 80 position sampler.



Variable Configuration

The user can easily and quickly reconfigure the vario TOC 

cube between liquids or solid sampling.

Selection of the detections

Three  different  NDIR  detectors  are  available  for  carbon 

determination.

A standard wide range NDIR detector is suitable for 

almost all applications

A trace version NDIR with double cuvette length is 

available for lowest detection limits.

For very high carbon concentrations e.g. in solids, a 

special optional detector is available

The content of bound nitrogen (TN

b

) can be optionally mea­



sured with 3 different detection types:

Electrochemical cell (EC) as the most economic 

detection type

Chemiluminescence detector (CLD) according to 

DIN 38409 H27

Non dispersive IR detector for largest concentration 

range from 0.05 to more than 50,000 ppm.





vario TOC cube – literally variable




* depending on sample type and analysis mode

Analysis method: 

Catalytic high temperature combustion at 850°­950°C (max. 1200°C) 

Oxidation from C to CO

2

 which is quantitatively determined with a NDIR 



Optional detection of the formed NO with NDIR, CLD or EC

Measuring parameters: 

TC, TOC, DOC, NPOC, TIC, POC, optional TN

b

Norms and standards: 



ISO 8245, EPA 415.1, European standard acc. to EN 1484, ENV 12260,  

European Pharmacopoeia 6.0, vol.1 (20244) 2008, p. 71,  

U.S.Pharmacopoeia­NF, USP 30 (643) 2007; DIN 38409

Safety standards:  

CE, IEC 1010, EMV

Measuring range: 

0 – 


60,000 mg/l  

in liquids  

  

0 – 


100 %   

in solids  

0 – 


200 mg/l  

(CLD) 


  

0 – 


> 50,000 mg/l 

(NDIR)


Detection limits* (SD): 

6 µg/l (ppb) 



 

(3 µg/l (ppb) for trace version) 

0,02 mg/l (ppm)   



(NDIR)

Precision* (RSD): 



< 1% 

at > 5 mg/l C

Analysis time*: 

3­4 min per parameter

Sample quantity*: 

liquid: 


<50 – 2,000 µl variable 

solid: 


1 g soil sample or 10 mg C abs. (optional up to 50 mg C)

Particle size*: 

exceeds the requirements EN 1484 for 100 µm cellulose standard,  

with capsule technique no upper limit

Specifications vario TOC cube



* depending on sample kind and analysis mode

Calibration: 

Automatic multi point calibration

Sample feeding: 

• 

liquid samples manual 



• 

solid sample manual 

• 

automatic sampler for liquid samples with  



  

32 (40 ml), 50 (12 ml) or 80 (6 ml) positions 

  

all positions can be stirred 



• 

automatic sampler for solid or particles containing samples  

  

with 120 or 80 positions depending on sample size



Instrument control  

Operation and control via PC under Windows®; 

All instrument functions are digitally controllable, the comprehensive operation 

software includes e.g. automatic leak test, extensive error diagnosis, monitor­

ing of the maintenance cycles, sleep­/wake up function, statistical evaluation 

and almost unlimited memory capacity for analysis data incl. graphics.

 

Integration in data networks like LIMS and the possibility of  



remote control and diagnosis via the internet.

 

In full compliance with 21 CFR Part 11 (option).



Gas: 

Synthetic air (hydrocarbon and CO

2

 free) or oxygen (4.5), 200 ml/min



Electrical connections: 

100/110/200/230 VAC, 50/60 Hz, 1.8 kW

Dimensions*: 

48 × 55 × 57 cm (w × d × h)

Weight: 

approx. 60 kg

Specifications vario TOC cube



vario TOC cube is the universal analyzer for the sum parameter deter-

mination of TC, TOC, NPOC, TIC and POC and optional TN

b

, for all sample 

matrices, from pure water to solids. Unique ability to analyze fully auto-

mated up to 120 solid samples or capsules with no limitation in particle 

size and sample matrix.

Special Applications

Isotope ratio analysis (IRMS), ceramics, etc.



Water Analysis

Pure water, surface water, drinking water, well water, brine, etc.



Environmental Analysis

Industrial and municipal waste water, sewage sludge, solid waste, etc.



Pharmaceuticals

Injection water, cleaning validation, process water, etc.



Geochemistry, Oceanography

Sediments, suspended particles, sea water, glacier water, carbonate rock



Industrial Quality Control

Galvanic baths, brine, Bayer Liquor, salt, etc.

3

8

.0



0

-5

2



0

4

Yüklə 479,51 Kb.

Dostları ilə paylaş:




Verilənlər bazası müəlliflik hüququ ilə müdafiə olunur ©www.genderi.org 2024
rəhbərliyinə müraciət

    Ana səhifə