Nikel kaplama çÖzeltileri

NİKEL KAPLAMA ÇÖZELTİLERİ

Nikel Kaplama Banyosunun Volumetrik - Kompleksometrik Analizi Nikel miktarının elektrolitik yolla tayini Eklenen kimyasallar :          1)       Amonyum klorür 2)                 Alkolde %1 lik dimetilglioksim çözeltisi 3)                 Derişik amonyak Yöntem : Nikel kaplama çözeltisinden 5 ml.yi pipetle behere koyun, 5 gr. amonyum klorür ve 20 ml. derişik amonyak ekleyin. 250 ml.ye kadar saf su ile seyreltip 70 °C’ ye kadar ısıtın. Renk kaybolana kadar 3 A akımda elektroliz edin. Renk kaybolduğunda akımı 6 A’ e yükseltin ve dimetilglioksim çözeltisi ile tüm nikelin kaplanıp kaplanmadığını test edin. (Kırmızı kaplama nikel varlığını gösterir.) Elektroliz tamamlandığında katodu dikkatlice yıkayıp alkole daldırın, 100 °C’ de kurutup tartın. (Ağırlık artışı : a gr.) Hesaplama :   a x 200 = . . . [gr/lt] Ni Nikel miktarının kompleksometrik tayini Eklenen kimyasallar :          1)       Amonyum klorür 2)                 1:1 amonyak 3)                 Mureksit – NaCl 1:100 4)                 0,1 M EDTA çözeltisi Yöntem : Nikel kaplama çözeltisinden 10 ml.yi pipetle 100 ml.lik balon jojeye koyun ve çizgiye kadar saf su doldurarak seyreltin. Hazırlanan çözeltinin 10 ml.sini 300 ml.lik erlene koyun, 50 ml. su ile seyreltin. Bir tutam amonyum klorür, 30 ml. 1:1 amonyak ve bir tutam mureksit ilave edin. Ardından renk açık kahveden mora dönene kadar 0,1 M EDTA ile titre edin. (EDTA hacmi : a ml.) Hesaplama :   a x 5,87 = . . . [gr/lt] Ni Nikel miktarının kompleksometrik tayini Eklenen kimyasallar :          1)       500 gr/lt sitrik asid 2)                 %25 lik amonyak 3)                 %10 luk potasyum iyodür çöz. + 1 gr/lt NaOH 4)                 50 gr/lt  NaCN çöz. + 3,4 gr/lt AgNO3 5)                 İçerdiği nikel miktarı bilinen nikel sülfat çöz. (25 gr/lt nikel sülfat) Yöntem : Nikel kaplama çözeltisinden 5 ml.yi pipetle 400 ml.lik erlene koyun, 100 ml.  saf su ile seyreltin ve 5 ml. sitrik asit çözeltisi ekleyin. Renk mavileşinceye kadar amonyak damlatın (fazlasından kaçının). 5-10 damla potasyum iyodür çözeltisi ekleyin, çözelti şeffaf oluncaya kadar sodyum siyanür çözeltisi ile titre edin ve bu sırada erleni sabit hızla sallayın. (NaCN çözeltisi hacmi : a ml.) Siyanür çözeltisinin standardizasyonu : İçerdiği nikel miktarı bilinen nikel sülfat çözeltisinden 5 ml.yi yukarıdaki gibi titre edin. (siyanür çözeltisi hacmi : b ml.) Hesaplama :            Siyanür çözeltisinin standart gücünü hesaplamak için, nikel sülfat çözeltisindeki nikel miktarını (gr/lt olarak), nikel sülfat çözeltisinin titrasyonunda kullanılan sodyum siyanür miktarına (ml.) bölün.                             F x a = . . . [gr/lt] Ni Klorür içeriği miktarı tayini – 1.Yol Eklenen kimyasallar :          1)       p.a. HNO3 1,4 2)                 0,1 N AgNO3 3)                 Doymuş ferrik amonyum çözeltisi 4)                 0,1 N amonyum sülfosiyanat Yöntem : Nikel kaplama çözeltisinden 2 ml.yi pipetle 400 ml.lik erlene koyun, 100 ml.  saf su ile seyreltip 5 ml. nitrik asit ve 25 ml. 0,1 N gümüş nitrat çözeltisi ekleyin. Ardından 2 ml. ferrik amonyum sülfat çözeltisi ekleyin ve soluk pembe renk belirene kadar 0,1 N amonyum sülfosiyanat çözeltisi ile titre edin. (0,1 N amonyum sülfosiyanat hacmi : a ml.) Hesaplama :   (25 – a) x 1,773 = . . . [gr/lt] Cl’                    (25 – a) x 5,943 = . . . [gr/lt] NiCl2 Klorür içeriği miktarı tayini – 2.Yol Eklenen kimyasallar :          1)       Potasyum kromat çözeltisi %10 2)                 0,1 N gümüş nitrat çözeltisi Yöntem : Nikel kaplama çözeltisinden 10 ml.yi pipetle 300 ml.lik erlene koyun, 50 ml.  saf su ile seyreltin ve 3 ml. %10 luk  potasyum kromat çözeltisi ekleyin. Kırmızımsı kahverengi elde edene kadar 0,1 N gümüş nitrat çözeltisi ile titre edin. (0,1 N gümüş nitrat çözeltisi : a ml.) Hesaplama :   a x 0,354 = . . . [gr/lt] Cl’                    a x 1,17 = . . . [gr/lt] NiCl2 Borik asit miktarı tayini – 1.Yol Eklenen kimyasallar :          1)       Bileşik indikatör (100 ml. alkolde çözünmüş, 1 gr.  bromkeresol  moru   ve   0,2 gr.  bromtimol mavisi) 2)                 0,1 N NaOH 3)                 0,1 N HCl 4)                 Mannitol Yöntem : Nikel kaplama çözeltisinden 10 ml.yi pipetle 100 ml.lik erlene koyun ve çizgiye kadar saf su doldurun. 20 ml.sini 300 ml.lik erlene nakledin ve 5-10 damla bileşik indikatör damlatın. Eğer çözelti sarıya dönmüşse, renk değişene kadar 0,1 N NaOH ile titre edin. Eğer maviye dönmüşse 0,1 N HCl kullanarak devam edin. 1,5 gr mannitol ekleyip renk değişene kadar 0,1 N NaOH ile titre edin. (NaOH hacmi : a ml.) Hesaplama :   a x 3,09 = . . . [gr/lt] H3BO3 Borik asit miktarı tayini – 2.Yol Eklenen kimyasallar :          1)       Doymuş potasyum siyanoferrat(II) çözeltisi 2)                 %0,1 lik bromkeresol moru sulu çözeltisi 3)                 Mannitol 4)                 Alkolde %1 lik fenolftalein 5)                 0,1 N NaOH Yöntem : Nikel kaplama çözeltisinden 2 ml.yi pipetle 300 ml.lik erlene alarak 25 ml. saf su ile seyreltin, 10 ml. potasyum siyanoferrat(II) çözeltisi ve 3 damla bromkeresol moru indikatörü ekleyin. Renk maviye dönmüş olmalıdır. Eğer hala yeşilse, maviye dönene kadar 0,1 N NaOH ile titre edin. Ardından 2 gr, mannitol, 0,5 ml. fenolftalein ekleyip renk mavimsi yeşilden mavimsi mora dönene kadar 0,1 N NaOH ile titre edin. (NaOH hacmi : a ml.) Hesaplama :   a x 3,09 = . . . [gr/lt] H3BO3 Sakkarin miktarı tayini^1 Eklenen kimyasallar :          1)       1:1 HCl 2)                 Gravetol (0,2 gr. metil kırmızısını 50 ml. izopropil alkolde çözüp, 1,75 ml. sülfürik asit ilave edin ve etil asetatla 1 lt.ye tamamlayın. 2 gün sonra çözeltiyi süzün.) 3)                 Etil alkol 4)                 0,1 N NaOH Yöntem : Nikel kaplama çözeltisinden 50 ml.yi pipetle bir ayırma hunisine koyun, 2 ml. 1:1 HCl, 10 ml. gravetol ve 25 ml. etil alkol ekleyin. Bir dakika boyunca güçlüce çalkalayın. Ayrışması için biraz bekleyin ve alttaki yeşil katmanı akıtın. Sarı çözeltiyi bir erlene alıp, 25 ml. etil alkol ekleyin ve renk pembeden sarıya dönene kadar 0,1 N NaOH ile titre edin. (NaOH hacmi : a ml.) Hesaplama :   a x 1,4 = . . . [gr/lt] Sakkarin p-toluen sülfonamit miktarı tayini^2 Eklenen kimyasallar :          1)       p.a. asetik asit buzu 2)                 Potasyum iyodür 3)                 Nişasta çözeltisi 4)                 0,1 N sodyum tiyosülfat 5)                 Klorin silindiri Yöntem : Nikel kaplama çözeltisinden 25 ml.yi pipetle erlene koyun, bir ucu sivri cam tüpten aşağıdaki klorinin üzerine 10 dakika boyunca güçlü bir akışla akıtın. Çözelti ve çökeltiyi No.40 Whatman kağıdından az miktarda suyla beraber süzüp, çökeltiyi durulamadan filtrenin üzerinde bırakın. Bir yandan da cam tüpün içini ve dışını durulayın. Kalan klorin gazı erlenden ve tüpten çıkarılmalıdır. Süzülen sıvıyı ve tortuyu hafif bir su jetine tutup yıkayın. Jeti filtre kağıdının her iki tarafına da tutup, emilmiş olan klorinin tamamen çıkmasına dikkat edin. Süzülen sıvı miktarının 150 ml.yi geçmemelidir. Filtreyi ve tortuyu erlene yerleştirip, 10 ml. asetik asit buzu ekleyin ve cam bir çubukla tortu tamamen çözünene kadar karıştırın. Saf su ile seyreltip, yaklaşık 1 gr. potasyum iyodür ilave edin ve nişasta çözeltisine karşı sodyum tiyosülfatla titre edin. (Sodyum tiyosülfat hacmi : a ml.) Hesaplama :   a x 0,168 = . . . [gr/lt] p-toluen sülfonamit ^1Oberkoxholt  : Galvanotechnik 59 (1968) 2, s.117 ^2Dubsky         : Metalloberfläche 19 (1965) s.318 Sodyum format miktarı tayini Eklenen kimyasallar :          1)       %25 lik kostik soda 2)                 0,1 N potasyum permanganat çözeltisi 3)                 Potasyum iyodür 4)                 %25 lik sülfürik asit 5)                 %1 lik nişasta çözeltisi Yöntem : Nikel kaplama çözeltisinden 10 ml.yi pipetle behere alarak, 150 ml. saf su ile seyreltin, %25 lik kostik soda ile pH 13 olana kadar alkali hale getirin ve kaynamaya bırakın. 10 dakika kaynadıktan sonra oda sıcaklığına soğutun, 250 ml.lik balon jojeye alın ve çizgiye kadar saf su doldurun. Çözeltiyi kuru bir filtreden süzüp, süzmüş olduğunuz sıvıdan 25 ml. alarak, 5 ml. %25 lik kostik soda, 50 ml. 0,1 N potasyum permanganat ekleyin ve 30 dakika su banyosunda bırakın. Soğutup 3 gr. potasyum iyodür ekleyin ve sülfürik asitle asidik hale getirin. 1 ml. nişasta çözeltisi ekleyip çözelti berraklaşıncaya kadar 0,1 N sodyum tiyosülfatla titre edin. (Sodyum tiyosülfat hacmi : a ml.) Hesaplama :   (50 – a) x 3,401 = . . . [gr/lt] HCOONa Formaldehit miktarı tayini Eklenen kimyasallar :          1)       Sodyum sülfür çözeltisi (12 gr/lt NaHSO3) 2)                 0,1 N iyodür çözeltisi 3)                 %1 lik nişasta çözeltisi Yöntem : Nikel kaplama çözeltisinden 10 ml.yi pipetle 300 ml.lik erlene koyun, 50 ml. saf su ile seyreltip 10 ml. sodyum tiyosülfür çözeltisi ilave edin. Reaksiyona girmesi için 15 dakika bekleyin. 10 ml. bisülfür çözeltisini başka bir erlene alıp 50 ml. saf su ile seyreltin, 1 ml. nişasta çözeltisi ekleyin ve mavi renk elde edene kadar 0,1 N iyodür çözeltisi ile titre edin. (Hacim : a ml.) 15 dakika sonra ilk çözelti durulduğunda aynı biçimde titre edin. (Hacim : b ml.) Hesaplama :   (a – b) x 0,1501 = . . . [gr/lt] HCOH Demir miktarı tayini Eklenen kimyasallar :          1)       Amonyum klorür 2)                 Derişik HNO3 3)                 Amonyak 4)                 Kalay(II) klorür çözeltisi (1000 ml.ye seyreltilmiş 125 gr. SnCl2 +10 ml. HCl) 5)                 Doymuş civa(II) klorür çözeltisi 6)                 0,1 N potasyum permanganat çözeltisi 7)                 Reinhardt-Zimmermann çözeltisi (500 ml. saf suda 67 gr. manganez sülfat + 138ml. fosforik asit (1,7) + 1 litreye seyreltilmiş 130 ml. sülfürik asit (1,82)) Yöntem : Nikel kaplama çözeltisinden 25 ml.yi pipetle 400 ml.lik behere koyun, 10 gr. amonyum klorür ve 10 ml. nitrik asit ilave edip kaynamaya bırakın. Soğutup 150 ml. saf su ile seyreltin ve alkali reaksiyonu sağlamaya yeterli miktarda amonyak ekleyin. Tortu oluştuğunda kuru bir filtreden süzüp, durulamayı takiben artığı 1:1 hidroklorik asitte çözün ve sarı renk kaybolana kadar kalay(II) klorür çözeltisi damlatın. Ardından 5 ml. doymuş civa(II) klorür çözeltisi ve 5 ml. Reinhardt-Zimmermann çözeltisi ilave edip 100 ml. saf su ile seyreltin ve pembe renk elde edene kadar 0,1 N potasyum permanganat çözeltisi ile titre edin. (Potasyum permanganat hacmi : a ml.) Hesaplama :   a x 0,2234 = . . . [gr/lt] Fe Demir miktarının kompleksometrik tayini Eklenen kimyasallar :          1)       Derişik nitrik asit 2)                 Amonyum klorür 3)                 Amonyak 4)                 1:1 nitrik asit 5)                 1:1 hidroklorik asit 6)                 %5 lik sülfosalisilik asit çözeltisi 7)                 0,05 M EDTA çözeltisi Yöntem : Nikel kaplama çözeltisinden 100 ml.yi pipetle bir behere koyun, saf su ile seyreltin, 5 ml. nitrik asit ekleyin ve kısa bir süre kaynatın. 3 gr. amonyum klorür ekleyip demiri amonyakla çökeltin. Güçlü bir alkali reaksiyon elde edilmiş olmalıdır. Tekrar kaynatıp çökelti yoğunlaşınca çökeltiyi filtre edip amonyaklı suyla yıkayın. Sıcak nitrik asitle çökeltiyi filtreden çözüp 200 ml. saf su ile seyreltin ve demiri tekrar amonyakla çökeltin. Tortuyu filtre edip, filtrenin üzerindeki tortuyu amonyaklı suyla 4-5 kez yıkayın. Ardından tortuyu seyreltik nitrik asitte çözüp, bu çözeltiyi yaklaşık 100 ml. saf su ile seyreltin ve pH 1,5-2 olana kadar amonyak ekleyip ayarlayın. 40 °C’ ye kadar ısıtın, indikatör olarak 2 ml. sülfosalisilik asit çözeltisi ilave edin ve renksiz ya da uçuk sarı olana kadar 0,05 M EDTA ile titre edin. (EDTA hacmi : a ml.) Hesaplama :   a x 0,0279 = . . . [gr/lt] Fe Amonyak miktarı tayini Eklenen kimyasallar :          1)       %25 lik NaOH 2)                 0,1 N H2SO4 3)                 0,1 N NaOH 4)                 % 0,1 lik metil oranj Yöntem : Nikel kaplama çözeltisinden 50 ml.yi pipetle huni musluklu bir damıtma ünitesine koyun ve 50 ml. saf su ile seyreltin. Huniye 40 ml. %25 lik kostik soda çözeltisi akıtın, alıcıya pipetle 20 ml. 0,1 N sülfürik asit koyun. Kostik soda eklendiği zaman amonyağı 30 dakika damıtın. Soğutucuyu alıcıya daldırın ve renk değişene kadar içindekileri 0,1 N NaOH ile metil oranja karşı titre edin. (0,1 N NaOH : a ml.) Hesaplama :   (20 – a) x 0,034 = . . . [gr/lt] NH3 Bakır miktarının kompleksometrik tayini^1 Eklenen kimyasallar :          1)       Uratropin tampon çözeltisi ( 400 gr. uratropin + 100 ml. HCl, 1000 ml.ye seyreltilmiş) 2)                 %10 luk hidroksilamin hidrojen klorür çöz. 3)                 Piridin 4)                 1 N KBr çözeltisi 5)                 Kloroform 6)                 Nitrik asit 7)                 Glisino timol mavisi 8)                 0,05 M EDTA çözeltisi Yöntem : Nikel kaplama çözeltisinden 100 ml.yi pipetle bir ayırma hunisine koyun, 20 ml. tampon çözeltisi, 1 ml. hidroksilamin hidrojen klorür çözeltisi, 2 ml. piridin ve 2 ml. potasyum bromür çözeltisi ekleyerek iyice çalkalayın. Ardından 2. ve 3. numunelere 1 ml. piridin eklemek kaydıyla, 3 defa 10 ml.lik numuneler alın. Her numune ayırıcı hunide ayrı ayrı toplanmalı ve 5 ml. su, 1 ml. piridin, 1 ml. potasyum bromür karışımıyla çalkalanmalıdır. Numuneleri bir erlene akıtıp kloroformu su banyosunda buharlaştırın. Karışımı birkaç damla nitrik asit ekleyip ayrıştırın ve saf su ile seyreltin. Ardından glisino timol mavisi ve rengi sarıdan maviye çevirmeye yetecek miktarda tampon çözeltisi ekleyin. Renk tekrar sarıya dönene kadar 0,05 M EDTA çözeltisi ile titre edin. (Hacim : a ml.) Hesaplama :   a x 0,03177 = . . . [gr/lt] Cu ^1Janik, Korbe   : Talanta London (1958) s.55 Bestimmung von Kupfer in Nickellegierungen Kobalt miktarının kompleksometrik tayini^1 Eklenen kimyasallar :          1)       Amonyak 2)                 0,05 M EDTA çözeltisi 3)                 Tampon çözeltisi (75 gr. NH4Cl + 570 ml. NH3, 1 litreye seyreltilmiş) 4)                 0,05 M magnezyum sülfat 5)                 Erio T indikatörü 6)                 %30 luk hidrojen peroksit 7)                 Sodyum siyanür Yöntem : Nikel kaplama çözeltisinden 10 ml.yi pipetle 100 ml.lik dereceli balona koyup saf su ile seyreltin. Kaynamaya bırakın ve zayıf alkali olana kadar amonyakla ayarlayın. Soğutup çizgiye kadar saf su ile doldurun. İyice çalkalayın ve çökelmiş olan demiri kuru bir filtreden süzün. Süzdüğünüz sıvının 10 ml.sini bir erlene alıp 10 ml. saf su ve 30 ml. 0,05 M EDTA çözeltisi ilave edin. (Hacim : a ml.) 20 ml. tampon çözeltisi ve bir tutam Erio T indikatörü ekleyin, 0,05 M magnezyum sülfat çözeltisi ile titre edin. (Hacim : b ml.) Titrasyon tamamlandıktan sonra 3 ml. hidrojen peroksit ilave edin, bundan dolayı şarap kırmızısı rengi önce mavi kobalt karışımına ve ardından morumsu kırmızıya dönüşür. 1 gr. sodyum siyanür ekleyip 3-4 dakika bekleyin ve orijinal rengi tekrar elde edene kadar magnezyum sülfatla titre edin. (Hacim : c ml.) Hesaplama :   a – (b – c) x 2,947 = . . . [gr/lt] Co ^1Pribil   : Chem. listy 48 (1954)  s.825-827 2 gr/lt’ den az miktardaki çinkonun kompleksometrik tayini Eklenen kimyasallar :          1)       %10 luk kostik soda 2)                 1:1 nitrik asit 3)                 Metil timol mavisi 4)                 Uratropin tampon çözeltisi ( 400 gr. uratropin + 100 ml. HCl, 1000 ml.ye seyreltilmiş) 5)                 0,05 M EDTA çözeltisi Yöntem : Nikel kaplama çözeltisinden 100 ml.yi pipetle bir behere koyun, yaklaşık 200 ml. saf su ile seyreltin ve nikeli kostik sodayla çökeltin. Çökelti oluşumu bittiğinde fazladan 10 ml. kostik soda ekleyin ve nikel hidroksit çökeltisi koyulaşıncaya kadar kaynatın. Oda sıcaklığına soğutup çözeltiyi ve tortuyu 1000 ml.lik balon jojeye nakledin. Çizgiye kadar saf su doldurup iyice çalkalayın ve bir bölümünü kuru bir filtreden süzün. Süzülmüş olan sıvının 500 ml.sini bir erlene alın ve çözeltiyi yaklaşık 150 ml. kalana kadar kaynatın. Nitrik asitle hafifçe asidik hale getirin, mavi rengi elde etmek için biraz metil timol mavisi ile yeter miktarda tampon çözeltisi ilave ederek, renk limon sarısına dönene kadar 0,05 M EDTA ile titre edin. (Hacim : a ml.) Hesaplama :   a x 0,654 = . . . [gr/lt] Zn Kurşun miktarının kompleksometrik tayini^1 Eklenen kimyasallar :          1)       Amonyak 2)                 Asetik asit buzu 3)                 %15 lik sodyum bikromat çözeltisi 4)                 1 N nitrik asit 5)                 0,01 M EDTA çözeltisi 6)                 Uratropin tampon çözeltisi ( 400 gr. uratropin + 100 ml. HCl, 1000 ml.ye seyreltilmiş) 7)                 0,01 M çinko sülfat çözeltisi 8)                 Metil timol mavisi Yöntem : Nikel kaplama çözeltisinden 100 ml.yi pipetle bir behere koyun ve yaklaşık 300 ml. saf su ile seyreltin. Önce amonyakla hafifçe alkalileştirin, daha sonra asetik asit buzu ile kuvvetli asidi hale getirin. Kaynamaya bırakıp 20 ml. sodyum bikromat çözeltisi ekleyin. Dikkatle karıştırıp bir gece dinlendirin. Ertesi gün tekrar kaynatıp kuru bir filtreden bir kez geçirin. Tam ve dikkatlice yıkayıp filtreyi ve tortuyu bir erlene nakledin, 50 ml. saf su ve 10 ml. 1 N nitrik asit ilave edin. Kurşun kromat çözündüğü zaman 5 ml. 0,01 M EDTA ekleyin. (Hacim : a ml.) 30 ml. tampon çözeltisi ekleyip fazla EDTA’ yı metil timol mavisine karşı 0,01 M çinko sülfat çözeltisiyle renk sarıdan maviye dönene kadar titre edin. (Hacim : b ml.) Hesaplama :   (a – b) x 20,72 = . . . [gr/lt] Pb ^1Brochert : Massanalytische Schnellmethoden    VEB Deutscher Verlag fur Grundstoffindustrie Leipzig (1966) s.109 Magnezyum miktarı tayini Eklenen kimyasallar :          1)       1:5 amonyak 2)                 NaCN 3)                 %10 luk NH4Cl 4)                 0,05 M EDTA çözeltisi 5)                 Erio T indikatörü Yöntem : Nikel kaplama çözeltisinden 5 ml.yi pipetle bir erlene alıp, 50 ml. saf su ile seyreltin ve amonyakla dikkatlice nötr hale getirin. Renksiz ya da soluk sarı olana kadar katı siyanür ekleyin. 10 ml. amonyum klorür çözeltisi ilave edip 40 °C’ ye ısıtın, bir tutam Erio T indikatörü ekleyin ve renk mavimsi yeşil olana kadar EDTA ile titre edin. (EDTA hacmi : a ml.) Hesaplama :   a x 0,2432 = . . . [gr/lt] Mg Çözeltideki sülfür içeren parlatıcıların miktarlarının tayini^1 Eklenen kimyasallar :          1)       %10 luk ve %20 lik hidroklorik asit 2)                 %5 lik baryum klorür çözeltisi 3)                 Katyon değiştirici 4)                 Sodyum peroksit Yöntem : Nikel kaplama çözeltisinden 5 ml.yi 200 ml.ye seyreltip 5 ml. %10 luk hidroklorik asitle asidik hale getirin. Kaynattıktan sonra devamlı karıştırarak 40-50 ml. baryum klorür ile sülfatı çökeltin. Su banyosuna yerleştirin ve yaklaşık 1 saat kadar banyoda bırakın. Ardından mavi bant filtre kağıdından filtre edin. Filtre edilmiş sıvıyı 1 damla/sn. hızla katyon değiştiriciden geçirin. Sütunu durulayıp elutrasyon tortusunu 20 ml.ye ayarlayın. Buharlaşma tortusunu 2 gr. NaOH ve 2 gr. sodyum peroksitle karıştırıp, kapaklı nikel krozede eritin. 100 °C’ ye soğutun ve içeriğini saf suda çözün. Derişik hidroklorik asidi metil oranja karşı kullanarak çözeltiyi asidik hale getirin ve baryum klorür çözeltisi ekleyip filtre edin. Kuruttuktan sonra tutuşturun ve baryum sülfat olarak tartın. Hesaplama :            Parlatıcıların hacmi mg/lt olarak aşağıdaki eşitlikle verilmiştir. m = (F x BaSO4) / V                             V : Kaplama çözeltisinin analiz edilen kısmının hacmi.                             F : Parlatıcının dönüştürme çarpanı. F değerleri:             sodyum naftalin sülfonat       986,0                             sodyum naftalin disülfonat     711,8                             sodyum naftalin trisülfonat    620,2                             paratoluen sülfonamit           733                             sakkarin                             789                             sakkarin (Na tuzu)              1033 ^1Dubsky, Dudo : Metalloberfläche 17 (1963) 8, s.237-239 Nemlendirici miktarı tayini^1 Eklenen kimyasallar :          1)       %50 metil alkol/su çözeltisiyle 1 litreye seyreltilmiş 5 ml. tri-n-bütil fosfat 2)                 Gliserin Yöntem : Nikel kaplama çözeltisinden 25 ml.yi 300 ml.lik erlene koyun ve 3 damla gliserin damlatın. Çözeltinin yüzeyinde köpük tabakası oluşana kadar güçlüce çalkalayın. Kabarcıklanma bitene kadar n-bütil fosfat çözeltisiyle titre edin. (Kullanılan hacim : a ml.) Hesaplama :   a x F = . . . [gr/lt] Nemlendirici F çarpanını belirleme : Yukarıdaki yöntemin aynısını 1 gr/lt nemlendirici içeren bir çözeltide tekrarlayın. Gerekli n-bütil fosfat hacmi : a ml. F =   2,5 / a

Nikel Kaplama Banyosunun Fotometrik Analizi Kromat miktarı tayini Eklenen kimyasallar :          1)       %20 lik sülfürik asit 2)                 Asetonda %1 lik difenil karbazit Yöntem : Nikel kaplama çözeltisinden pipetle 5 ml. alıp 100 ml.lik balon jojeye koyun ve işaretli yere kadar saf su doldurun. Bu çözeltinin 20 ml.sini alıp sırasıyla                                                0,2 ml. sülfürik asit                                                0,4 ml. difenil karbazit çözeltisi ilave edin. Absorbansı 545 nm.de ölçün. Referans çözeltisini sadece difenil karbazit yerine 0,4 ml. saf su kullanarak yukarıdaki gibi hazırlayın. Üç değerlikli krom miktarı tayini Eklenen kimyasallar :          1)       %20 lik kostik soda 2)                 Doymuş brom suyu 3)                 %20 lik sülfürik asit 4)                 Asetonda %1 lik difenil karbazit Yöntem : 5 ml. nikel kaplama çözeltisini pipetle 100 ml.lik balon jojeye koyup 20 ml. saf su ile seyreltin ve %20 lik kostik soda ile nötrleştirin. Nötr olur olmaz kostik eklemeyi kesin. 5 ml. doymuş brom suyu ve 1 ml. kostik soda ilave edin ve bromun fazlası dağılana kadar kısa süre kaynatın. Soğutun ve pH 4 olana kadar %20 lik sülfürik asit ekleyin, kısa süre kaynatın ve işarete kadar saf su doldurun. Kromat miktarı tayininde olduğu gibi devam edin. Hesaplama :   NH3 yoğunluğu = E 630 x 145 [mg/lt] Koumarin miktarı tayini^1 Eklenen kimyasallar :          1)       Kostik soda 2)                 Diazotize sülfanilik asit (%1 lik sülfanilik asit, 10-12 °C’ de eşit hacimde %4,5 luk sodyum nitritle karıştırılır.) Bu çözeltiye eşit hacimde %10 luk sodyum karbonat ilave edilir. Yöntem : 5 ml. nikel kaplama çözeltisini pipetle 100 ml.lik balon jojeye koyup, kostik sodayla pH 12’ ye nötrleştirin. Soğuduktan sonra 30 ml. diazotize sülfanilik asit ekleyin ve çok kuvvetlice çalkalayın. İşarete kadar saf su doldurun ve No.42 Whatman kağıdından süzün. 604 nm.de ölçüm yapın. Referans çözeltisini 30 ml. diazotize sülfanilik asidi pipetle 100 ml.lik balon jojeye koyup işaretli yere kadar saf su doldurarak hazırlayın. Hesaplama :   Kalibrasyon eğrisini kullanarak tayin edin. Amonyak miktarı tayini – 1. Yol Eklenen kimyasallar :          1)       0,1 M EDTA 2)                 Aseton 3)                 Sodyum fenolat çözeltisi (12,5 gr. fenol 26 ml. 5 N kostik sodada çözülüp, saf suyla 100 ml.ye tamamlanır). Her zaman yeni hazırlayıp kullanın. 4)                 NaOCl çözeltisi (10 gr/lt. Cl). %10-14 lük kireç klorürü kullanın. Yöntem : 10 ml. nikel kaplama çözeltisini pipetle 150 ml.lik balon jojeye koyup, işaretli yere kadar saf su doldurun. Bu çözeltinin 20 ml.sini 50 ml.lik balon jojeye nakledin ve her eklemede iyice çalkalayarak, sırayla aşağıdaki ayraçları ekleyin:                                                1 ml. EDTA çözeltisi                                                0,3 ml. aseton                                                10 ml. fenolat çözeltisi                                                5 ml. NaOCl çözeltisi Saf su ile 50 ml.ye tamamlayın ve 30 dakika bekletin. 630 nm.de ölçün. Referans çözeltisini sodyum fenolat çözeltisini atlayarak yukarıdaki şekilde hazırlayın. Not : Bu yöntem çözeltide piridin bileşiği (parlatıcı) mevcut ise kullanılır. ^1Wild : Korose a Ochrana materialu (1964), 4, s.86 ^2Wild : Galvanotechnik 54 (1963) 10, s.562 Amonyak miktarı tayini – 2. Yol Eklenen kimyasallar :           1)      Roşel tuzu çözeltisi (200 ml. suda 100 gr. + 10 ml. Nessler ayracı. Kullanmadan önce çökelmesini bekleyin. 2)             Nessler ayracı (10 gr. HgI2 , 5 gr. Ki , 20 gr. NaOH suda çözülür, bir gece bekletilir ve frit camdan filtre edilir. Yöntem : 10 ml. nikel kaplama çözeltisini pipetle 100 ml.lik balon jojeye koyun ve işarete kadar saf su doldurun. Bu çözeltinin 20 ml.sini bir behere nakledin ve sırayla                                                1 ml. Roşel tuzu çözeltisi                                                0,5 ml. Nessler ayracı ekleyin. 1 dakika bekleyin ve filtre edin. 395 nm.de damıtılmış ve ekleme yapılmamış nikel kaplama çözeltisine karşı ölçüm yapın. Not : Eğer elde edilen değer E x  ise (m x değeri azalır), E x / 14,33 (m x / 14,33) bölümü ölçülmüş olan analiz değerinden çıkarılmalıdır. Bakır miktarı tayini Eklenen kimyasallar :          1)       %20 lik sülfosalisilik asit 2)                 Suyla 1:1 seyreltilmiş piridin 3)                 %10 luk amonyum tiyosiyanat 4)                 Analitik saflıkta kloroform Yöntem : 10 ml. nikel kaplama çözeltisini pipetle bir damlatma hunisine koyun ve sırayla                                                50 ml. su                                                5 ml. sülfosalisilik asit                                                5 ml. piridin                                                5 ml. amonyum tiyosiyanat ilave edin. 25 ml. kloroformla 5-10 dakika çalkalayın, kloroform fazının ayrışmasını bekleyin ve sıkıca kapatılabilen tıpalı bir kaba kuru bir filtreden süzün. Referans çözeltisini hazırlamak için amonyum tiyosiyanatı atlayarak, yukarıdaki kimyasalları aynı yöntemle 100 ml. nikel kaplama çözeltisine ilave edin. Sıkıca kapalı kaplarda, 405 nm.de ölçüm yapın. Bakır miktarı tayini Eklenen kimyasallar :          1)       %5 lik EDTA çözeltisi 2)                 %20 lik amonyak 3)                 %20 lik amonyum klorür 4)                 %1 lik sodyum dietil ditiokarbaminat 5)                 Analitik saflıkta kloroform Yöntem : 10 ml. nikel kaplama çözeltisini pipetle 200 ml.lik bir damlatma hunisine koyun, 50 ml. suyla seyreltin ve sırasıyla                                                5 ml. EDTA çözeltisi                                                4 ml. amonyak                                                1 ml. amonyum klorür çözeltisi ilave edin. 10 ml. kloroformla 5 dakika çalkalayın ve çözücüyü çekin. 1 ml. sodyum ditiokarbaminat ve 25 ml. daha kloroform ekleyip 10 dakika çalkalayın. Kloroformun ayrışmasını bekleyin ve sıkıca kapatılabilen tıpalı bir kaba küçük, kuru bir filtreden süzün. Referans çözeltisini de yukarıdaki yöntemle, yalnız sodyum dietil ditiokarbaminatı atlayarak hazırlayın. Sıkıca kapalı kaplarda, 440 nm.de ölçüm yapın. Çinko miktarı tayini Eklenen kimyasallar :          1)       %10 luk Roşel tuzu çözeltisi 2)                 %20 lik potasyum bikarbonat çözeltisi 3)                 Kloroformda ditizon (15 mg. ditizon 1000 ml. kloroformda çözülür.) 4)                 20 gr. sodyum klorür + 10 ml. %24 lük hidrazin hidrat , 70 ml. 1 N HCl’ de çözülür. Yöntem : 5 ml. nikel kaplama çözeltisini pipetle ayırma hunisine koyun, 50 ml. suyla seyreltin ve 4 no.lu ayraçtan 5 ml. kullanarak asitleştirin. Kırmızı renk kaybolup yeşilimsi mor ton kalana kadar, her defasında 20 ml. olmak üzere ditizon ekleyin ve 5 dakika çalkalayın. Son ditizon eklemesi bitince sulu faza                                                5 ml. Roşel tuzu çözeltisi                                                9 ml. potasyum karbonat çözeltisi                                                20 ml. ditizon çözeltisi ilave edin. 5 dakika çalkalayıp kloroformun ayrışmasını bekleyin ve sıkıca kapatılabilen tıpalı bir kaba küçük, kuru bir filtreden süzün. Referans çözeltisi için, 50 ml. saf suya aynı miktarlarda ayraç çözeltileri ekleyip aynı işlemleri tekrar edin. Kloroform fazını referans çözeltisi olarak kullanın. 530 nm.de ölçün. Toplam demirin tayini (İki veya üç değerli) Eklenen kimyasallar :          1)       Tampon çözeltisi pH 2 (44,6 gr. glikokol, 34,8 gr. sodyum klorür ve 1,95 gr. hidroksil amonyum klorür suda çözülür, 385 ml. hidroklorik asit eklenir, saf su ile 1000 ml.ye seyreltilir.) 2)                 Metanolde %0,5 lik batofenantrolin çözeltisi 3)                 Analitik saflıkta kloroform Yöntem : 10 ml. nikel kaplama çözeltisini pipetle ayırma hunisine koyun, 50 ml. suyla seyreltin, 50 ml. tampon çözeltisi ve 1 ml. batofenantrolin ilave edin. 30 dakika bekletin, ardından tam olarak 25 ml. kloroformla 5 dakika karıştırın. Kloroform özütünü sıkıca kapatılabilen tıpalı bir kaba kuru bir filtreden süzün, 20 ml. saf su ve aynı miktarlarda ayraçlarla yukarıdaki gibi hazırlanmış referans çözeltisine karşı 540 nm.de ölçüm yapın. Hesaplama :   Fe yoğunluğu = E 540 x 6,96 [mg/lt] Anyon-aktif yüzey etkin maddelerin tayini Eklenen kimyasallar :           1)      Metilen  mavisi  çözeltisi   (0,35 gr.  metilen mavisi DAB^6 500 ml. suda çözülür, 6,5 ml. sülfürik asiteklenip 1000 ml.ye seyreltilir. 2)                 Kloroform DAB^6 Yöntem : 5 ml. nikel kaplama çözeltisini pipetle 1000 ml.lik balon jojeye koyun ve işaretli yere kadar saf su doldurun. 5 ml.sini ayırma hunisine nakledin, 100 ml. saf su ile seyreltin, 20 ml. metilen mavisi çözeltisi ekleyin ve kuvvetlice çalkalayın. Ardından 20 ml. kloroform ilave edip kuvvetlice çalkalayın ve kloroform fazı ayrıştığında kuru bir filtre kağıdından 100 ml.lik balon jojenin içine süzün. Bu işlemi kloroform fazı mavi rengini kaybedene kadar tekrarlayın. Daha sonra kabı işaretli yerine kadar kloroformla doldurun ve ağzı sıkıca kapalı bir kapta, 100 ml. saf su ve aynı miktarlarda ayraçlarla hazırlanmış referans çözeltisine karşı 653 nm.de ölçün. ^1Wild : Galvanotechnik 54 (1963) 10, s.562 Nitrat içeriği tayini Eklenen kimyasallar :          1)       1 N kostik soda 2)                 Bakır sülfat çözeltisi (20 mg. CuSO4.5H2O 100 ml.de çözülmüş) 3)                 Hidrazin sülfat çözeltisi 4)                 N2O3 ayracı [(100 ml. suda 1 gr. p-sülfanilik asit ve 50 gr. sodyum asetat), (95 ml. suda 0,1 N a-naftilamin + 5 ml. aseton çözeltisi) ile birlikte)] 5)                 Saf derişik asetik asit (asetik asit buzu) Yöntem : 5 ml. nikel kaplama çözeltisini 30 ml. su ile seyreltin ve kuvvetli asit katyon değiştiricisinden geçirin. Ayrılmış çözeltiyi 500 ml.lik balon jojeye nakledin, yaklaşık pH 7’ ye kadar nötralize edin ve işarete kadar saf su doldurun. Bu çözeltinin 20 ml.sini 50 ml.lik bir balon jojeye alın, 50 °C’ deki su banyosuna yerleştirin ve birkaç dakika geçtikten sonra sırayla                                                1 ml. kostik soda                                                1 ml. bakır sülfat çözeltisi                                                1 ml. hidrazin sülfat çözeltisi ilave edin. Balonun kapağını kapayın ve 15 dakika daha su banyosunda bırakın. Balonu soğuk suya yerleştirin ve                                                1 ml. N2O3 ayracı                                                10 ml. saf derişik asetik asit ekleyin. 15 dakika daha bekletin, 50 ml. saf su ekleyip, 25 ml. saf su ve aynı miktarlarda ayraçlarla yukarıdaki şekilde hazırladığınız referans çözeltisine karşı 530 nm.de ölçün. 0,02-0,8 mg/lt yoğunluğundaki N2O3’ ün doğrudan tayin edilmesi mümkündür fakat, daha yüksek ise önce seyreltilmelidir. Hesaplama :   N2O3 yoğunluğu = E 530 x 441 [mg/lt] Kobalt miktarı tayini Eklenen kimyasallar :          1)       %10 luk amonyak 2)                 100 mg. B-nitrozo-alfa-naftol ve 3 ml. 1 N NaOH’ ın 100 ml.ye tamamlanmasıyla hazırlanan çözelti 3)                 %25 lik analitik saflıkta hidroklorik asit 4)                 Analitik saflıkta etil eter Yöntem : 5 ml. nikel kaplama çözeltisini pipetle 100 ml.lik balon jojeye koyun ve işarete kadar saf su doldurun. Bu çözeltinin 20 ml.sini ayırma hunisine nakledin ve sırasıyla                                                1 ml. amonyak                                                1 ml. ayraç çözeltisi                                                2 ml. hidroklorik asit ilave edin. Fazla eklenmiş ayracı 25 ml. eterle 2 dakika çalkalayarak ayırın ve eter fazı ayrıldığında, sulu fazı 365 nm.de ölçün. Referans çözeltsini hazırlamak için 2 no.lu ayracı atlayarak aynı yöntemi uygulayın. Hesaplama :   Co yoğunluğu = E 365 x 17,5 [mg/lt] Piridin ve türevlerinin tayini Eklenen kimyasallar :          1)       %10 luk potasyum siyanür çözeltisi 2)                 Kloramin, %5 lik sulu çözelti 3)                 %5 lik barbiturik asit 4)                 Tampon çözeltisi (24,5 gr. disodyum hidrojen fosfat ve 75,4 gr. potasyum hidrojen fosfat 1000 ml.ye seyreltilir.) Yöntem : 50 ml.lik balon jojeye, verilen sırayla, 5 ml. tampon çözeltisi, 3 ml. potasyum siyanür ve 8 ml. kloramin T çözeltisi koyun (gaz çıkar) ve iyice karıştırın. 1 ml. nikel kaplama çözeltisi ilave edin, tekrar çalkalayın ve 10 dakika bekletin. Ardından çalkalamaya devam ederek, 8 ml. barbiturik asit koyun, işaretli yere kadar saf su ilave edin ve tekrar kuvvetlice çalkalayın. 40-60 dakika sonra 578 nm.de fotometrik tanımlama işlemini uygulayın. Referans çözeltisini hazırlarken, barbiturik asidi atlayıp aynı işlemleri uygulayın. Not : Piridin derişimi düşük olduğunda ölçüm amil alkol özütü içinde yapılmalıdır.

Nikel Kaplama Banyosunun Polarografik Analizi Bakır ve kurşun miktarları tayini Eklenen kimyasal :    %0,5 jelatin çözeltisi Yöntem : 5 ml. nikel kaplama çözeltisini pipetle 100 ml.lik balon jojeye koyun ve 0,5 ml. %0,5 jelatin çözeltisi ekleyin. Çizgiye kadar saf suyla seyreltin. Azot gazı tatbik edin, köpükler çıkar sonra 0 ile –1 V arasında polarografik değerine bakın. Hassasiyeti bakır konsantrasyonuna bağlı olarak ayarlayın. Kadmiyum, nikel ve çinko miktarları tayini Eklenen kimyasallar :          1)       1 M NH3 + 1 M NH4Cl 2)                 %0,5 jelatin çözeltisi Yöntem : 10 ml. nikel kaplama çözeltisini pipetle 100 ml.lik balon jojeye koyun, 20 ml. 1 M NH3 + 1 M NH4Cl çözeltisi, 0,3 ml. %0,5 jelatin çözeltisi ekleyin ve çizgiye kadar saf suyla tamamlayın. Azot gazı tatbik edin, köpükler çıkar sonra 0 ile –1 V arasında polarografik değerine bakın. Çinko miktarı tayini Eklenen kimyasallar :          1)       1 M EDTA çözeltisi 2)                 0,1 M Ca(NO3)2 3)                 Derişik amonyak 4)                 %0,5 jelatin çözeltisi Yöntem : 10 ml. nikel elektrolitini pipetle 500 ml.lik balon jojeye koyun ve çizgiye kadar saf suyla seyreltin. Bu çözeltinin 5 ml.sini 100 ml.lik balon jojeye nakledin, biri diğerinden sonra olmak üzere 20 ml. saf su 10 ml. 1 M EDTA çözeltisi 4 ml. 0,1 M Ca(NO3)2 çözeltisi 3 ml. %0,5 jelatin çözeltisi 30 ml. derişik amonyak ilave edin. Çizgiye kadar saf suyla seyreltin, azot gazı tatbik edin, köpükler çıkar sonra –0,6 ile –1,6 V arasında polarografik değerine bakın. İndirgenen bir nikel kaplama çözeltisindeki sodyum hipofosfit ve nikel miktarları tayini Eklenen kimyasal :             %0,5 jelatin çözeltisi Yöntem : 5 ml. nikel kaplama çözeltisini pipetle 100 ml.lik balon jojeye koyun, 0,5 ml. %0,5 jelatin çözeltisi ekleyin ve çizgiye kadar saf suyla seyreltip, hipofosfit miktarını tayin etmek için 0 dan –1 V’ a kadar polarografik değerini elde edin. Hipofosfit gibi, nikel miktarını tayin etmek için de aralığı 0 dan –2 V’ a alın. Hipofosfit de bir indirgeme ajanı olduğu için, azot gazı tatbiki gerekli değildir. Hipofosfitin yarı-dalga potansiyeli -0,24 V’ tur. Kadmiyum miktarı tayini Eklenen kimyasallar :          1)       1 M NH3 + 1 M NH4Cl 2)                 %0,5 jelatin çözeltisi Yöntem : 5 ml. nikel kaplama çözeltisini pipetle 100 ml.lik balon jojeye koyun, 20 ml. 1 M NH3 + 1 M NH4Cl çözeltisi ile 0,5 ml. %0,5 jelatin çözeltisi ilave edin ve çizgiye kadar saf suyla seyreltin. Azot gazı tatbik edin, köpükler çıkar sonra 0 ile –1 V arasında polarografik değerine bakın. Kadmiyumun yarı-dalga potansiyeli –0,81 V’ tur. Sodyum miktarı tayini^1 Eklenen kimyasallar :          1)       Tetra metil amonyum hidroksit çözeltisi, %1 2)                 Etanol Yöntem : 5 ml. nikel kaplama çözeltisini pipetle 100 ml.lik balon jojeye koyun, 25 ml. tetra metil amonyum hidroksit çözeltisi ve 25 ml. etanol ilave edin ve çizgiye kadar saf suyla seyreltin. Azot gazı tatbik edin, köpükler çıkar sonra –1,5 ile –3 V arasında polarografik değerine bakın. ^1Krusenstjern, Kunz : Metalloberfläche (1966) 6 , s. 274-275. İndirgenen elektrolitteki paladyum miktarı tayini^1 Eklenen kimyasallar :          1)       1:1 hidroklorik asit 2)                 1 M piridin + 1 M KCl çözeltisi 3)                 %0,5 jelatin çözeltisi Yöntem : İndirgenen elektrolitten pipetle 10 ml. alarak bir behere koyun, 5 ml. hidroklorik asit ilave edin ve kaynayana kadar ısıtın. Soğuduktan sonra 100 ml.lik balon jojeye nakledin, 30 ml. 1 M piridin + 1 M KCl çözeltisi ve 0,5 ml. jelatin çözeltisi ekleyin. Çizgiye kadar saf suyla seyreltin. Azot gazı tatbik edin, köpükler çıkar sonra 0 ile –1 V arasında polarografik değerine bakın. Çözeltideki piridin türevleri miktarı tayini^1 Eklenen kimyasallar :          1)       Tetra metil amonyum hidroksit çözeltisi, %10 2)                 pH 10 tampon çözeltisi 3)                 %0,5 jelatin çözeltisi Yöntem : Nikel kaplama çözeltisinden pipetle 2 ml. alarak 100 ml.lik balon jojeye koyun, 20 ml. tetra metil amonyum hidroksit çözeltisi, 30 ml. tampon çözeltisi ve 0,5 ml. jelatin çözeltisi ekleyip, çizgiye kadar saf suyla seyreltin. İyice çalkalayın ve filtre edin. Azot gazı tatbik edin, köpükler çıkar sonra süzdüğünüz sıvının 50 ml.si için –1 ile –2 V arasında polarografik değerine bakın. Yarı-dalga potansiyelleri :    nikotinik asit           =        –1,6 V piridin hidroklorür      =        –1,45 V ^1Wild : Galvanotechnik 61 (1970) 10 , s.811. Kobalt miktarı tayini Eklenen kimyasallar :          1)       3 M KCN çözeltisi 2)                 %0,5 jelatin çözeltisi Yöntem : Nikel kaplama çözeltisinden pipetle 5 ml. alarak 100 ml.lik balon jojeye koyun, 40 ml. 3 M KCN çözeltisi ve 0,5 ml. jelatin çözeltisi ekleyip azot gazı tatbik edin, köpükler çıkar sonra –0,75 ile –1,5 V arasında polarografik değerine bakın. Yarı-dalga potansiyelleri :    Co      =        –1,2 V Ni       =        –1,38 V

Nikel Kaplama Banyosunun Potansiyometrik Analizi Anyon değişimi aracılığıyla çözeltideki yabancı metallerin tayini^1 Eklenen kimyasallar :          1)       Derişik HCl 2)                 6 M HCl 3)                 3,5 M HCl 4)                 0,01 M EDTA çözeltisi 5)                 0,005 M HCl 6)                 Mureksit – NaCl karışımı 1:100 7)                 Derişik NH3 8)                 Tampon çözeltisi (70 gr. NH3Cl + 570 ml. derişik NH3, 1000 ml.ye seyreltilmiş) 9)                 Erio T (NaCl ile 1:400) 10)             10 M HCl 11)             0,5 M HCl ^1 Knodler           : Metalloberfläche 16 (1962), sayfa 229-231. Bakır, çinko ve kadmiyum miktarları tayini Yöntem : 50 ml. nikel kaplama çözeltisine 45 ml. 1,19 hidroklorik asit ekleyin ve daha önceden 6 M hidroklorik asitle durulanmış olan iyon değiştiriciden geçirin. Çıkışında nikelden eser kalmayıncaya kadar 6 M HCl ile yıkayın. Ardından bakırı 3,5 M hidroklorik asitle yıkayarak çıkarın ve elutriatı (tortuyu) 0,01 EDTA çözeltisiyle titre edin. Şimdi 0,005 M HCl kullanarak, çinko ve kadmiyumu birlikte yıkayarak çıkarın, elutriatı tekrar EDTA çözeltisiyle titre edin. Bu tarif edilen yöntemi kullanırken çinkoyu kadmiyumdan ayırmak mümkün değildir, elde edilen değer daime bu iki metalin toplamını verecektir. Nikelde fazlalık olarak sadece bakır metalinin var olması durumunda ise, 0,005 M hidroklorik asitle yıkamak suretiyle bakır direkt olarak çıkarılabilir ve bu halde tayin işlemi öncekine nazaran çok daha hızlı sonuçlanacaktır. Bakır titrasyonu için pH yaklaşık 8 olana kadar elutriata NH3 ilave edin, bir tutam mureksit ekleyin ve renk sarıdan menekşeye dönene kadar 0,01 M EDTA çözeltisiyle titre edin. Çinko veya kadmiyumun titrasyonu için elutriata amonyak ve her 100 ml. için 2 ml. tampon çözeltisi (8 no.lu kimyasal) ekleyin, bir tutam Erio T katın ve renk kırmızıdan maviye dönene kadar titre edin. Çinko ve/veya kadmiyum miktarları tayini Yöntem : Eğer sadece çinko ya da kadmiyumdan birisinin, veya çinkoyla kadmiyumun birlikte analizi isteniyorsa 50 ml. nikel kaplama çözeltisini 21 ml. HCl ile asidik hale getirin, böylece hidroklorik asit açısından 3,5 M haline getirilmiş olur. Ardından 0,005 M hidroklorik asitle yıkayıp çıkarın ve yukarıdaki gibi işleme devam edin. Nikel-kobalt çözeltilerindeki kobalt miktarı tayini Yöntem : Kaplama çözeltisinden 25 ml. numune alın ve 250 ml.ye seyreltin. Bu çözeltinin 10 ml.siyle 90 ml. 1,19 HCl’ yi karıştırın, iyon değiştiriciden geçirin ve sütunun içini 10 M HCl ile yıkayıp çıkarın. Daha sonra 0,5 M HCl ile yıkayıp kobaltı çıkarın. NH3 ile elutriatı pH 6’ ya ayarlayın, biraz mureksit indikatörü ekleyin ve renk sarıdan menekşeye dönene kadar EDTA çözeltisiyle titre edin. Hesaplama :   1 ml. 0,01 EDTA çözeltisi = 0,6354 mg. Cu                                                       = 0,6538 mg. Zn                                                       = 1,124   mg. Cd                                                       = 0,5894 mg. Co Stalagmometre kullanarak yüzey gerilimi tayini Yöntem : Stalagmometrenin emme tüpüne kaplama çözeltisinden bilinen miktarda sıvı çekin ve damlaları sayın. Bu değeri yüzey gerilimi bilinen aynı sayıya karşılık gelen standart bir çözeltininki ile karşılaştırın (su 72 dyn/cm). sayımlar aynı cihazla yapılmalıdır. Hesaplama : Tx = [Ts x Dx x standart çözeltisinin damla sayısı] / [Ds x test çözeltisinin damla sayısı]                             Tx       = Test çözeltisinin yüzey gerilimi                             Ts       = Standart çözeltinin yüzey gerilimi                             Dx       = Test çözeltisinin yoğunluğu                             Ds       = Standart çözeltinin yoğunluğu Borik asidin potansiyometrik tayini^1 Eklenen kimyasallar :          1)       0,1 N potasyum hidroksit 2)                EDTA çözeltisi (etilen diamin tetra asetik asit sodyum tuzu 0,1 M, Titripleks veya komplekzon III olarak da bilinir) 3)                 Mannitol çözeltisi (15 gr. D(-)-mannitol, p.a. (Merck), 100 ml. suda) Yöntem : Oda sıcaklığındaki 10 ml. nikel kaplama çözeltisini bir dereceli balonun içinde saf suyla seyreltin ve iyice karıştırın. Bu çözeltinin 10 ml.sini 100 ml.lik behere nakledin ve 20 ml. Mannitol ile 1 ml. EDTA çözeltisi ilave edin. Silindiri 0,1 N KOH ile doldurun ve potansiyometreyi hazır hale getirin. Ayarlar          : Titrasyon hızı  5                      Gerilim aralığı   500 mV                      Karşıt gerilim    500 mV Cam elektrodun, porselen diyaframın ıslanması için yetecek kadar sıvıya batmış olmasına dikkat edin. Büretin ucu da titrasyon esnasında sıvının içine batmış halde olmalıdır. Tam bir karıştırma elde edebilmek için ajitasyon yapılmalıdır. Ajitasyon başladığında titrasyon da başlatılabilir. Sülfürik ve borik asit değişimleri açıkça görünür görünmez titrasyona son verilmelidir. Değerlendirme : Sonuçlar bir grafik haline getirilmelidir. Sülfürik asit ve borik asit için bükülme noktaları kaydırmalı bir cetvelle elde edilmeli ve bükülme noktasındaki hacim x ekseninde işaretlenmelidir. Eğer sülfürik asit için potansiyeldeki düşmenin tesbiti düşük alkali tüketiminden dolayı çok zor olur ise, analiz işlemi ilk analizde kullanılan miktarın 10 katı kaplama numunesi ve EDTA kullanılarak ve Mannitol eklemeden H2SO4 ile titre ederek tekrar edilebilir. Borik asit miktarını tesbit etmek için hesaplama yapılırken kullanılacak potasyum hidroksit miktarı, sülfürik asit damlatmasından sonra ölçülen hacim değerinin borik asit damlatmasından sonra elde edilen hacim değerinden çıkarılmasıyla elde edilir. Çıkan sonuç 10’ a bölünür. Hesaplama : ( . . . ml. 0,1 N KOH  –   . . . ml. 0,1 N KOH ) x 6,18 =  . . . [gr/lt] H3BO3 (ikinci damlatmada)           (ilk damlatmada) ^1 Vorschrift    : Firma Deutsche Metrohm, Bernhausen bei Stuttgart. Klorürün potansiyometrik tayini Eklenen kimyasal :             0,1 N gümüş nitrat çözeltisi Yöntem : Oda sıcaklığındaki 5 ml. nikel kaplama çözeltisini pipetle bir behere koyun ve saf suyla seyreltin. Elektrotların iyice sıvıya batmasını ve tam karıştırmayı sağlayın. Silindiri 0,1 N AgNO3 ile doldurun. Potansiyometre Ayarları      : Titrasyon hızı   4                                         Gerilim aralığı   500 mV                                         Karşıt gerilim    0   mV Titrasyon esnasında büretin ucu sıvıya batmış olmalıdır. Ajitasyon başladığında titrasyon da başlatılabilir. Klorürün potansiyel değişimi açıkça görünür görünmez titrasyona son verilmelidir. Değerlendirme : Sonuçlar bir grafik haline getirilmelidir. Bükülme noktası kaydırmalı bir cetvelle elde edilmeli ve bükülme noktasındaki hacim x ekseninde işaretlenmelidir. Hesaplama :   . . . ml. 0,1 N AgNO3 x 0,355 x 2 = . . . [gr/lt] Cl^–                    . . . ml. 0,1 N AgNO3 x 1,296      = . . . [gr/lt] NiCl2