Laboratoriya jumısı №5 Ammoniy nitrat alıw hám ammiaklı selitradaǵı komponentler analizi Ammiaklı selitra alıw

m₁ – Mg₂P₂O₇ shókpesiniń massası, g; m₂ – baslanǵısh fosforittiń massasi, g;
0,638 – 1 g Mg₂P₂O₇ ga durıs keletuǵın P₂O₅ massası, g.
Ammofostaǵı ózlesetuǵın P₂O₅ muǵdarın anıqlaw ammofostaǵı ózlesetuǵın P₂O₅ muǵdarın anıqlaw ushın analizdiń gravimetrik tamalanatuǵın sitratlı usılı yaki analizdiń fotokolorimetrik tamamlanatuǵın sitratlı usılı boyınsha ámelge asırıladı.
Kerekli ásbap hám reaktivler:
1. Ammofos
2. 20 % li xlorid kislota eritpesi 3. 0, 1 n NaOH eritpesi
4., 10 hám 25% li ammiak eritpeleri 5. Peterman eritpesi
6. Siltiiy magnezal qospa eritpesi
7. Fenolftaleinning 1% li spirt degi eritpesi.
8. Metil qızılı - indikator, 0, 1% li spirt degi eritpesi 9. Texnikalıq hám analitik táreziler
10. Shıyshe cilindr
11. Shını kishkene kese hám shını stakan tayaqshası menen 12. Eksikator
13. Shını tigel 14. Keptiriw shkafi
Ammoniy sitrattıń 50% li eritpesin tayarlaw. 500 g limon kislotası (k. t.) 600 ml 25% li ammiak eritpesinde eritiladi. Payda etińan eritpe metil qızılı boyınsha neytral bolıwı kerek. Eritpe suw menen 1 l ge shekem suyıltırıladı, aralastırıladı hám filtrlenedi.
Siltiiy magnezial qospanı tayarlaw. 70 g ammoniy xlorid (k. t.) hám 55 g altı suwlı magniy xlorid kristallogidrati (k. t.) 200-250 ml 10% li ammiak eritpesinde eritiladi hám suw menen 1 l ge shekem suyıltırıladı; eritpe aralastırıladı hám bir táwlik tınısh qaldırıladı hám sonnan keyin filtrlenedi.
Jumıstıń atqaralıwı. 0, 0002 g anıqlıqta tartılǵan 2, 5 g átirapındaǵı ammofos úlgisi 6 -10 sm diametrli shını qıysıqshaǵa salınadı, iri danashaları shını dáste menen ezg'ilanadi, 25 ml suw qosıladı hám taǵı ezg'ilanadi. Suyıqlıq tinguncha tınısh qaldıriladi hám shókpeni ılaylatpaǵan halda suyıqlıqtı 11-13 mm diametrli filtr (aq lentali) ornatılǵan voronkaga quyıladı. Filtratni aldınan 20 -25 ml 10% li xlorid kislotası qoyılǵan 250 ml kólemli ólshew kolbasına jıynaladı. Shını qıysıqchada qalǵan shókpeni taǵı 3 ret, hár birinde 20 -25 ml suw isletilingen halda qayta islenedi hám hár birinde qıysıqshadaǵı shókpeni eziledi. Sonnan keyin qıysıqshadagi shókpe filtrge ótkeriledi jáne onı suw menen juwıladı. Shókpeni suw menen juwıw procesi jıynawısh ólshew kolbasındaǵı eritpe kólemi 200-230 ml ga etgenge shekem dawam ettiriledi hám ólshew belgisige shekem suw qoyıladı (1-eritpe). Filtr shókpesi menen birgelikte basqa 250 ml kólemli ólshew kolbasına salınadı, 100 ml Peterman eritpesi quyıladı, filtr talshıqlarǵa ajralguncha shayqatıladı hám 601 OC xaroratga tuwrılanǵan suwlı termostatqa jaylastırıladı. 15 minuttan keyin kolba shayqatıladı hám taǵı 15 minut termostatda saqlanadı. Sonnan keyin termostattan alınıp, bólme temperaturaǵa shekem suwıtıladı. Kolba daǵı eritpe kolba ólshewine shekem suyıltırıladı, jaqsılap aralastırıladı hám filtrattıń birinshi bólegin tastap jibergen halda qurǵaqlay filtr arqalı filtrlenedi (2-eritpe).
Eritpe 1 hám 2 lardan teń kólemde alınadı hám gravimetrik usıl menen P2 O5 anıqlanadı.
Ólshewli pipetkada 25 ml (1 hám 2 eritpelerden) filtrat ajıratıp alınadı, onı 200-250 ml kólemli stakanǵa quyıladı, oǵan 10 -15 ml 50% li ammoniy sitrat eritpesi yamasa 25-40 ml Peterman eritpesi qosıladı hám ammiak eritpesi menen fenolftalein indikatori boyınsha neytrallanadı. Aste menen, shını tayaqsha menen úzliksiz aralastırıp turılǵan halda 30 -35 ml siltiiy magnezial qospa qosıladı, keyininen 20 ml 25% li ammiak eritpesi quyıladı hám aralastırıwdı 30 minutǵa shekem dawam ettiriledi yamasa 4 saattan kem yamasa 18 saattan kóp bolmaǵan waqıtqa shekem tınısh qaldıriladi. Sonnan keyin eritpe filtrlenedi, stakan ammmiakning 2, 5% li eritpesi menen juwıladı jáne bul juwındı da filtrden ótkeriledi. Filtrlew processinde diametri 9 -10 sm bolǵan kulsizlantirilgan kók lentali filtr isletiledi. Filtrde qalǵan shókpe 2, 5% li ammiak eritpesi menen 3-4 ret juwıladı, bunda juwıw procesi juwıwǵa ketken suwdiń ulıwma kólemi 100-125 ml ga etgenge shekem dawam ettiriledi. Filtr shókpesi menen birgelikte aldınan kúydirilgen hám tartılǵan tigelga ótkeriledi. Tigeldagi massa qurıtıladı, 700-800 OC temperaturada filtr tolıq janıp ketemen degenshe kuydiriladi, keyininen aq shókpe qalǵanǵa shekem 1000 -1050 OC temperaturada kúydiriw dawam ettiriledi. Keyininen tigel shókpesi menen birgelikte eksikatorda suwıtıladı hám analitik tárezinde tartıladı.
Esaplaw. O'zlashadigan P2 O5 muǵdarı massa úleslerde (%) tómendegi formula menen esaplanadı :
_Р2О5 ^{m1 0,638250} 100_{, %}
Bul jerde: