GüMÜŞ kaplama çÖzeltileri

GÜMÜŞ KAPLAMA ÇÖZELTİLERİ

Gümüş Kaplama Banyosunun Volumetrik - Kompleksometrik Analizi Gümüşü elektrolizle belirleme Yöntem : Gümüş kaplama çözeltisinden 10 ml.yi pipetle bir behere alıp saf su ile seyreltin ve 2 A’ de karıştırma uygulamadan elektroliz edin. Gümüşün çoğu kaplandığında (yaklaşık 20 dakika sonra) akım yoğunluğunu 4 A’ e yükseltin. Platin elektrotları saf su ve alkol ile durulayıp 105 °C’ de kurutun. Kaplanan gümüşü tartın : a ml. Hesaplama :   Ag yoğunluğu = a x 100 [gr/lt] Gümüş klorür formunda gümüş belirleme Eklenen kimyasallar :          1)       Derişik nitrik asit 2)                 %5 lik sodyum klorür çözeltisi Yöntem : Gümüş kaplama çözeltisinden 10 ml.yi pipetle bir behere alıp 25 ml. derişik nitrik asit ekleyerek kaynatın ve ilk oluşan  gümüş siyanür çökeltisi tekrar çözülene kadar kaynatmaya devam edin. Ardından 50 ml. saf su ile seyreltip, gümüş klorür çökelmesi durana kadar sodyum klorür eklemeye devam edin. Çözeltiyi devamlı surette karıştırarak ve kaynamasına izine vermeden, çökelti yoğunlaşıp iyice çökmeye başlayana kadar ısıtın. Kısa bir süre bekleyip, ağırlığı bilinen cam krozeye süzün ve suyla dikkatlice yıkayıp 120 °C’ de kurutun. Desikatörde soğutup tartın. (ağırlık : a gr.) Hesaplama :   Ag yoğunluğu = a x 75,26 [gr/lt] Gümüşü tiyosiyanat titrasyonuyla belirleme –1.Yol Eklenen kimyasallar :          1)          Demir(III) amonyum sülfat çözeltisi 2)                 0,1 N potasyum tiyosiyanat çözeltisi 3)                 Derişik sülfürik asit 4)                 Derişik nitrik asit Yöntem : Gümüş kaplama çözeltisinden 10 ml.yi gaz çıkışı olurken pipetle bir erlene alıp, 10 ml. derişik sülfürik asit ve 10 ml. derişik nitrik asit ekleyin. Gümüş siyanür çökeltisi tekrar çözülene kadar çözeltiyi ısıtın ve yoğun beyaz sülfürik asit dumanları oluşmaya başlayana kadar ısıtmaya devam edin. Soğutup saf su ile seyrelttikten sonra 3 ml. derişik nitrik asit, 2 ml. demir(III) amonyum sülfat çözeltisi ilave edin ve devamlı surette çalkalayarak, soluk pembe görünüş ortaya çıkana kadar 0,1 N potasyum tiyosiyanat çözeltisiyle titre edin. (Potasyum tiyosiyanat hacmi : a ml.) Hesaplama :   Ag yoğunluğu = a x 1,079 [gr/lt] Gümüşü tiyosiyanat titrasyonuyla belirleme –2.Yol Eklenen kimyasallar :          1)           %30 luk formaldehit çözeltisi 2)                 1:1 nitrik asit 3)                 Demir(III) amonyum sülfat çözeltisi 4)                 0,1 N potasyum tiyosiyanat çözeltisi Yöntem : Gümüş kaplama çözeltisinden 10 ml.yi pipetle bir erlene alıp, 5 ml. formaldehit çözeltisi ekleyin ve 5 dakika boyunca kaynatın. Ardından 40 ml. nitrik asit ekleyip tekrar kaynatın. Soğuttuktan sonra saf su ile 150 ml.ye seyreltip, 2 ml. demir(III) amonyum sülfat çözeltisi ekleyin ve soluk pembe renk alana kadar 0,1 N potasyum tiyosiyanatla titre edin. (Potasyum tiyosiyanat hacmi : a ml.) Hesaplama :   Ag yoğunluğu = a x 1,079 [gr/lt] Not : Bu yöntemde gaz çıkışı gerekli değildir. Gümüş belirleme (kompleksometrik)^1 Eklenen kimyasallar :          1)          Doymuş brom suyu 2)                 Amonyak 3)                 %10 luk potasyum nikel siyanür 4)                 0,05 M EDTA çözeltisi 5)                 Müreksit – 1:1 NaCl Yöntem : Gümüş kaplama çözeltisinden 10 ml.yi pipetle bir erlene alıp, soluk sarı renk alana kadar brom suyu ekleyin. 10 dakika kaynatıp yaklaşık 5 ml. daha brom suyu ilave edin ve tekrar 5 dakika kaynatın. Soğutup 15 ml. amonyak, 5 ml. potasyum nikel siyanür ekleyin, saf su ile 150 ml.ye seyreltin ve indikatör olarak müreksit kullanarak, renk sarıdan kırmızıya dönene kadar 0,05 M EDTA çözeltisi ile titre edin. (EDTA hacmi : a ml.) Hesaplama :   Ag yoğunluğu = a x 0,535 [gr/lt] Gümüş nitrat kullanarak serbest siyanür belirleme Eklenen kimyasallar :          1)          %10 luk potasyum iyodür çözeltisi 2)                 0,1 N gümüş nitrat çözeltisi Yöntem : Gümüş kaplama çözeltisinden 10 ml.yi pipetle 300 ml.lik erlene alıp, saf su ile 150 ml.ye seyrelterek, 2 ml. %10 luk potasyum iyodür çözeltisi ekleyin ve sabit bulutlu görüntü elde edilene kadar 0,1 N gümüş nitrat çözeltisi ile titre edin. (Gümüş nitrat hacmi : a ml.) Hesaplama :   NaCN yoğunluğu = a x 0,98 [gr/lt] ^1Lalitha, Natarjan : Metal Finishing 66 (1968) 5, s.82-83 Nikel sülfat kullanarak serbest siyanür belirleme Eklenen kimyasallar :          1)           Derişik amonyak 2)                 Müreksit – 1:100 NaCl 3)                 0,1 M nikel sülfat çözeltisi Yöntem : Gümüş kaplama çözeltisinden 10 ml.yi pipetle bir erlene alıp, 150 ml. saf su ile seyrelterek, 5 ml. derişik amonyakla bir tutam Müreksit ilave edin ve renk eflatundan sarıya dönene kadar 0,1 M nikel sülfat çözeltisi ile titre edin. (Nikel sülfat hacmi : a ml.) Hesaplama :   NaCN yoğunluğu = a x 1,96 [gr/lt] Karbonat belirleme – 1.Yol Eklenen kimyasallar :          1)           0,1 M nikel sülfat çözeltisi 2)                 Fenolftalein 3)                 0,5  hidroklorik asit Yöntem : Gümüş kaplama çözeltisinden 10 ml.yi pipetle bir erlene alıp, 150 ml. saf su ile seyreltin ve serbest siyanür belirlemede kullanılmış olan miktarda nikel sülfat çözeltisi ilave edin. 3 damla fenolftalein ekleyip, eflatundan renksiz olana kadar 0,5 N hidroklorik asit çözeltisi ile titre edin. (HCl hacmi : a ml.) Hesaplama :   Na2CO3 yoğunluğu = a x 5,3 [gr/lt] Karbonat içeriği belirleme – 2.Yol Eklenen kimyasallar :          1)          %25 lik amonyak 2)                 %10 luk baryum klorür çözeltisi 3)                 1 N hidroklorik asit 4)                 %0,1 lik metil oranj 5)                 1 N kostik soda Yöntem : 5 ml. gümüş kaplama çözeltisini bir behere pipetle boşaltıp 100 ml. saf su ile seyrelterek, 2 ml. amonyak ve  25 ml. baryum klorür çözeltisi ekleyin. Çökelti oturduğunda bir filtre kağıdından süzüp saf su ile iyice yıkayın. Filtreyi ve çökeltiyi bir erlene koyup üzerine 25 ml. 1 N hidroklorik asit ilave edin ve serbest kalmış olan karbonik asitten kurtulmak için kaynatın. Soğutup 100 ml. saf su ekleyin ve renk pembeden sarıya dönene kadar metil oranja karşı 1 N kostik soda ile titre edin. (Kostik soda hacmi : a ml.) Hesaplama :   Na2CO3 yoğunluğu = (25 – a) x 10,6 [gr/lt]                    K2CO3   yoğunluğu = (25 – a) x 13,82 [gr/lt] Bakır ve nikel belirleme (kompleksometrik) Eklenen kimyasallar :          1)          0,1 N gümüş nitrat çözeltisi 2)                 Derişik amonyak 3)                 Müreksit 4)                 0,05 M EDTA çözeltisi 5)                 Timolftalekson 6)                 0,05 M kalsiyum nitrat çözeltisi 7)                 Tiyoglikolik asit %20 Yöntem : 10 ml. gümüş kaplama çözeltisini 300 ml.lik erlene pipetle boşaltıp, 100 ml. saf su ile seyreltin ve serbest sodyum siyanür belirlemede kullanılmış olan miktarda gümüş nitrat çözeltisi ilave edin. 10 ml. daha gümüş nitrat çözeltisi ile 5 ml. derişik amonyak ve bir tutam müreksit ekleyip, renk eflatuna dönene kadar 0,05 M EDTA çözeltisi ile titre edin. (Hacim : a ml.) 5 ml. tiyoglikolik asit çözeltisi, 20 ml. derişik amonyak ve bir tutam timolftalekson ilave ettikten sonra, bakır içerikle eşit miktarda olan serbest haldeki EDTA’ yı renk mavi olana kadar 0,05 M kalsiyum nitrat çözeltisi ile titre edin. (Kalsiyum nitrat hacmi : b ml.) Hesaplama :   Ni yoğunluğu = (a – b) x 0,2935 [gr/lt]                    Cu yoğunluğu = b x 0,3177 [gr/lt] Nikel belirleme (kompleksometrik)^1 Eklenen kimyasallar :          1)           Amonyaklı gümüş klorür çözeltisi.     (71,67 gr. AgCl 600 ml. %25 lik amonyakta çözülüp,     saf su ile 1000 ml.ye seyreltilir) 2)                 1 N gümüş nitrat çözeltisi 3)                 Müreksit 4)                 0,05 M EDTA çözeltisi 5)                 %5 lik amonyak çözeltisi Yöntem : 5 ml. gümüş kaplama çözeltisini 300 ml.lik erlene pipetle boşaltıp, 100 ml. saf su ile seyreltin ve 25 ml. %5 lik amonyak çözeltisi ile 4,5 ml. amonyaklı gümüş klorür çözeltisi ilave edin. Ardından tortu tekrar çözülene kadar 1 N gümüş nitrat çözeltisi damlatın. Bulanık bir görüntü varsa birkaç damla %5 lik amonyum hidroksit çözeltisi damlatmak suretiyle berraklaştırılır. Bir tutam müreksit katıp, renk sarıdan mora dönene kadar 0,05 M EDTA çözeltisiyle titre edin. (EDTA hacmi : a ml.) Hesaplama :   Ni yoğunluğu = a x 0,5869 [gr/lt] ^1Malat, Holecek : Chemist ANALYST 89 (1964)

Gümüş Kaplama Banyosunun Fotometrik Analizi Bakır miktarı tayini (Tetra amin yöntemi)^1 Eklenen kimyasallar :          1)       %25 lik amonyak 2)                 Derişik HNO3 Yöntem : 10 ml. gümüş kaplama çözeltisini pipetle bir behere koyup 10 ml. nitrik asit ekleyin ve gaz çıkışı olurken, beyaz gazlar oluşana kadar kaynatın. soğuttuktan sonra 100 ml.lik balon jojeye nakledin ve işarete kadar saf su doldurun. Bu çözeltinin 20 ml.sini alıp 12 ml. amonyak ekleyin. 630 nm.de ölçün. Referans çözeltisi için 20 ml. saf suya aynı ayıraç ilavelerini yapın. Hesaplama :   E 630 x 305,1 = . . . [mg/lt] Pd ^1Zimmermann : Photometrische Metall- und Wasseranalysen    Wissenschaftliche Verlagsgesellschaft, stuttgart (1967) Bakır miktarı tayini (Piridin tiyosiyanat yöntemi) Eklenen kimyasallar :          1)       %10 luk sülfürik asit 2)                 %20 lik sülfosalisilik asit 3)                 Suyla 1:1 seyreltilmiş piridin 4)                 %10 luk amonyum tiyosiyanat çözeltisi 5)                 Analitik saflıkta kloroform 6)                 1 N sülfürik asit Yöntem : 10 ml. gümüş kaplama çözeltisine pH 6 elde edene kadar %10 luk sülfürik asit ilave edin. Beyaz gaz oluşana kadar kaynatın. Soğuttuktan sonra 100 ml.lik balon jojeye nakledin ve işarete kadar saf su doldurun. Karışımın 20 ml.sini ayırma hunisine alın ve                                                1 ml. 1 N sülfürik asit                                                5 ml. sülfosalisilik asit                                                5 ml. piridin                                                5 ml. amonyum tiyosiyanat çözeltisi ekleyin. 25 ml. kloroformla 5-10 dakika çalkalayın, kloroform fazını bir filtre kağıdından sıkıca kapatılabilen bir kaba süzün. 405 nm.de ölçün. Referans çözeltisini hazırlamak için 50 ml. saf suya aynı yöntemle yukarıdaki ayıraç ilavelerini yapın. Hesaplama :   E 405 x 411 = . . . [mg/lt] Cu Bakır miktarı tayini (Okzalil dihidrazit yöntemi) Eklenen kimyasallar :          1)       %10 luk potasyum tartarat 2)                 Okzalil dihidrazit çözeltisi (100 ml. etanolle karıştırılmış 30 ml. okzalik asit dietil ester) Bir kaba, kabı sallamaya devam ederek, yavaşça %24 lük hidrazin hidroksit koyun. Meydana gelen beyaz kristal çökeltisi sudan geçirilerek yeniden kristalleştirilebilir. Ayıraç çözeltisi hazırlamak için, 4 ml. doymuş sulu okzalil dihidrazit çözeltisi, 6 ml. analitik saflıkta amonyak çözeltisi ve 10 ml. sulu asitaldehit çözeltisi kullanılır. Yöntem : Hemen hemen nötr hale getirilmiş 20 ml. gümüş kaplama çözeltisine (5 ml. gümüş kaplama çözeltisi HNO ile nötralize edilir ve 100 ml.ye seyreltilir), 5 ml. potasyum sodyum tartarat çözeltisi ile 20 ml. soğutulmuş oksalil hidrazin ayracı ekleyin ve suyla 50 ml.ye tamamlayın. 30 dakika bekleyin ve 540 nm.de suya karşı ölçün. ^1Fries : Spurenanalyse, E. Merck, Darmstadt, s.86 Dimetilglioksim kullanarak nikel miktarı tayini^1 Eklenen kimyasallar :          1)       Derişik sülfürik asit 2)                 Derişik nitrik asit 3)                 %10 luk sitrik asit 4)                 %10 luk amonyak 5)                 Alkolde %1 lik dimetil glioksim 6)                 Kloroform Yöntem : 10 ml. gümüş kaplama çözeltisini pipetle bir behere koyun ve gaz çıkışı olurken 5 ml. nitrik asit ile 5 ml. sülfürik asit ilave edin. Beyaz gaz oluşana kadar ısıtın. Bu işlemi iki kez tekrarlayın. Soğuduktan sonra 100 ml.lik balon jojeye nakledin ve işarete kadar saf su doldurun. Karışımın 25 ml.sini bir ayırma hunisine alın ve sırasıyla                                                2 ml. sitrik asit                                                3 ml. amonyak                                                1 ml. dimetil glioksim ekleyin. 25 ml. kloroformla 5 dakika çalkalayın, kloroform ekstresini kuru bir filtre kağıdından süzüp, kapağı sıkıca kapatılabilen bir kapta biriktirin. Hemen 370 nm.de ölçün. Referans çözeltisi 50 ml. suya yukarıdaki kimyasal ilaveleri aynı şekilde yapılarak hazırlanır. Hesaplama :   E 370 x 165,6 = . . . [mg/lt] Cu Nikelin miktarı tayini^2 Eklenen kimyasallar :          1)       Etanolde %1 lik rubeanik asit 2)                 Tampon çözeltisi (15 gr. H3BO3 + 20 gr. KCl 400 ml. suda çözülür, %4 lük potasyum hidroksit ile pH 9’ a ayarlanır ve 500 ml.ye seyreltilir) 3)                 %1 lik Arap zamkı çözeltisi 4)                 Derişik sülfürik asit Yöntem : 10 ml. gümüş kaplama çözeltisini pipetle bir behere alın, 5 ml. derişik sülfürik asit ekleyin ve beyaz gaz oluşana kadar ısıtın. Soğuttuktan sonra 100 ml.lik balon jojeye nakledin ve çizgiye kadar saf su doldurun. Bu çözeltinin 10 ml.sini 20 ml.lik balon jojeye alın, 5 ml. tampon çözeltisi, 1 ml. arap zamkı çözeltisi ve 1 ml. rubeanik asit ilave edin. Çizgiye kadar saf su doldurun.640 nm.de ölçüm yapın. ^1Zimmermann    : Photometrische Metall- und Wasseranalysen    Wissenschaftliche Verlagsgesellschaft, Stuttgart (1967) ^2Fries : Spurenanalyse, E. Merck, Darmstadt, s.104 Antimon miktarı tayini^1 Eklenen kimyasallar :          1)       Derişik HCl 2)                 Sülfürik asit (40 ml. derişik H2SO4100 ml.ye tamamlanır) 3)                 %10 luk tiyokarbamin çözeltisi 4)                 %10 luk potasyum iyodür çözeltisi Yöntem : 25 ml. gümüş kaplama çözeltisini pipetle bir behere alın, 25 ml. hidroklorik asit ekleyip kaynatın. (Bu esnada gaz çıkışı olur.) Çözeltide fazladan hidroklorik asit bulunmaktadır. Çözeltiyi ve tortuyu 250 ml.lik balon jojeye nakledin, çizgisine kadar saf su doldurun ve iyice çalkalayın. Tortu çökeldiği zaman bir filtre kağıdından süzün ve süzüntünün 10 ml.sini pipete alarak sırasıyla                                                10 ml. %40 lık sülfürik asit                                                2,5 ml. tiyokarbamin çözeltisi                                                5 ml. potasyum iyodür çözeltisi ilave edin. Meydana gelen sarı renkli çözeltiyi, 10 ml. saf su ile yukarıdaki yöntemi izleyerek hazırlanmış referans çözeltisine karşı 365 nm.de ölçün. Hesaplama :   E 365 x 241 = . . . [mg/lt] Sb ^1Zimmermann    : Photometrische Metall- und Wasseranalysen    Wissenschaftliche Verlagsgesellschaft, Stuttgart (1967) Nitrat iyonu miktarının tayini^1 Eklenen kimyasallar :          1)       Katyon değiştirici 2)                 1 N kostik soda 3)                 Sülfürik asit 4)                 Hidrazin sülfat çözeltisi (1000 ml.de 1,2 gr. N2H4.H2SO4) 5)                 Bakır sülfat çözeltisi (1000 ml.de çözünmüş 20 mg. CuSO4.5H2O) 6)                 N2O3 ayıracı: (100 gr. suda 1 gr. p-sülfanilik asit ve 50 gr. sodyum asetat + 95 ml. suda 0,1 gr. naftalinamin + 5 ml. asetik asit buzu) 7)                 Asetik asit buzu Yöntem : 5 ml. gümüş kaplama çözeltisini sülfürik asitle yenilenmiş katyon değiştiriciden geçirin, elutriatı (yıkanarak ayrılmış çözeltiyi) 100 ml.lik balon jojeye nakledin ve çizgiye kadar saf su doldurun. Bu çözeltinin 20 ml.sini tıpalı bir balon jojeye alın ve sırayla                                                5 ml. kostik soda                                                1 ml. bakır sülfat çözeltisi                                                1 ml. hidrazin sülfat çözeltisi ilave edin. Tıpayı kapatın ve 60 °C su banyosunda 15 dakika bırakın. Ardından soğuk suya tutun ve                                                1 ml. N2O3 ayıracı                                                10 ml. asetik asit buzu ekleyin. 15 dakika bekletin, saf su ile 50 ml.ye tamamlayıp, 25 ml. saf suyla yine yukarıdaki yöntemle hazırlamış olduğunuz referans çözeltisine karşı 530 nm.de ölçüm yapın. Hesaplama :   E 530 x 85,5 = . . . [mg/lt] N2O3 ^1Zimmermann    : Photometrische Metall- und Wasseranalysen    Wissenschaftliche Verlagsgesellschaft, Stuttgart (1967)

Gümüş Kaplama Banyosunun Polarografik Analizi Antimon miktarı tayini^1 Eklenen kimyasallar :          1)       1:1 hidroklorik asit 2)                 %0,5 jelatin çözeltisi Yöntem : 5 ml. gümüş kaplama çözeltisini pipetle 100 ml.lik balon jojeye koyun, 10 ml. 1:1 hidroklorik asit (kokulu gaz çıkışı olur) ve 0,3 ml. jelatin çözeltisi ekleyin. Hidrosiyanik asit kaybolduğunda çizgiye kadar saf suyla tamamlayın. Gümüş klorür çökeltisi oluşunca filtre edin ve 10 dakika boyunca azot gazı tatbik edin, köpükler çıkar sonra 0 ile –1 V arasında polarografik değerine bakın. Antimonun yarı dalga potansiyeli  = –0,26 V Bakır ve nikel miktarları tayini Eklenen kimyasallar :          1)       1:1 HNO3 2)                 1 M NH3 + 1 M NH4Cl 3)                 %0,5 jelatin çözeltisi Yöntem : 5 ml. gümüş elektrolitini pipetle bir behere koyun, 10 ml. suyla seyreltin, 10 ml. nitrik asit ekleyin ve kaynayana kadar ısıtın. Soğuduğunda çözeltiyi 100 ml.lik balon jojeye nakledin, 30 ml. 1 M NH3 + 1 M NH4Cl çözeltisi, 0,3 ml. %0,5 jelatin çözeltisi ilave edin ve çizgiye kadar saf suyla tamamlayın. Azot gazı tatbik edin, köpükler çıkar sonra 0 ile –2 V arasında polarografik değerine bakın. ^1Rusconi : Galvanotechnik + Oberflachenschutz (1962) 3, s.56.

Gümüş Kaplama Banyosunun Potansiyometrik Analizi Gümüş miktarının potansiyometrik tayini^1 Eklenen kimyasallar :          1)       p.a. HNO3 2)                 p.a. H2SO4 3)                 0,1 N KBr Yöntem : 5 ml. gümüş kaplama çözeltisini pipetle çekip 250 ml.lik bir behere koyun, 5 ml. derişik HNO3 ve 5 ml. H2SO4 ekleyin ve beyaz SO3 dumanları oluşana kadar kum banyosunda ısıtın. Soğutup saf suyla dikkatlice 100 ml.ye seyreltin. Bir gümüş referans elektrodu kullanarak potansiyelde en büyük değişim gözlenene kadar (yaklaşık 200 mV) 0,1 N KBr ile titre edin. 0,1 N KBr hacmi : a ml. Hesaplama :   a x 2,137 = . . . [gr/lt] Ag Antimon miktarının potansiyometrik tayini^2 Eklenen kimyasallar :          1)       Derişik sülfürik asit 2)                 Derişik nitrik asit 3)                 Sodyum sülfür 4)                 Derişik hidroklorik asit 5)                 %5 lik potasyum bromür çözeltisi 6)                 0,05 N potasyum bromat çözeltisi Yöntem : 5 ml. gümüş kaplama çözeltisini pipetle çekip 100 ml.lik bir behere koyun, 5 ml. derişik sülfürik asit ve 2 ml. derişik nitrik asit ekleyin ve yoğun beyaz duman oluşup çözelti tekrar durulaşana kadar kum banyosunda buharlaştırın. Soğumaya bırakın, yaklaşık 10 ml. saf suyla seyreltin, bir tutam sodyum sülfür katın ve tekrar beyaz duman oluşana kadar buharlaştırın. Soğuduğunda 15 ml. derişik hidroklorik asit ve 5 ml. potasyum bromür çözeltisi ilave edin, kaynama noktasına kadar ısıtın ve beheri yarısına kadar saf suyla tamamlayın. Ardından bir cam elektrot ve bir altın elektrot sokun ve kuvvetli bir karıştırma ile 40 °C’ de, potansiyelde değişme olana kadar 0,05 N potasyum bromatla potansiyometrik titrasyon uygulayın. Potasyum bromat hacmi : a ml. Hesaplama :   a x 0,304 = . . . [gr/lt] Sb Not : Potasyum bromat çözeltisinin standardizasyonunu saptamanın en iyi yolu, antimon konsantrasyonu bilinen bir gümüş çözeltisinde doğrudan yapmaktır. Bu amaçla yeni hazırlanmış, antimon içermeyen gümüş kaplama çözeltisine tam olarak doğru ölçülmüş miktarda 0,5 – 1 gr/lt antimon eklenmeli ve titrasyon yukarıdaki gibi uygulanmalıdır. ^1 Analyt. Vorschrift : Dr. E. Durrwachter-DODUCO KG., Pforzheim. ^2 Weiner                : Analytische Untersuchungen im galvanischen Betrieb.        Eugen G. Leuze Verlag, Saulgau/Wurtt. (1968) sayfa 66